[发明专利]一种应用超高效液相色谱-串联质谱检测乙烯利中单酯的方法

说明书

本发明涉及一种应用超高效液相色谱‑串联质谱检测乙烯利中单酯的方法，包括如下步骤：步骤(1)，取待测样品置于容量瓶中，加入乙腈‑水4:6～8:2定容到10‑50ml，涡旋混合5～15min，超声提取5～15min，配成母液，再移取2ml母液，用乙腈‑水4:6～8:2定容到10～50ml，进样对样品中乙烯利进行检测；步骤(2)，检测条件：采用超高效液相色谱‑串联质谱联用仪UPLC‑MS/MS作为检测仪器对乙烯利进行检测。本发明中通过使用UPLC‑MS/MS能快速、高效地对乙烯利生产样品中单酯进行低含量测试；能够有效提高乙烯利中单酯的检测灵敏度，有效避免基质干扰，降低乙烯利中单酯的检出限，最低检出限为34.8ng/mL；定量限为99.3ng/mL；在99.3ng/mL～496.6ng/mL浓度范围内表现出良好的线性，线性相关系数为0.999。

技术领域

本发明涉及乙烯利中单酯的检测方法，具体涉及一种应用超高效液相色谱-串联质谱检测乙烯利中单酯的方法。

背景技术

随着社会的发展和科技的进步。人类对健康重视程度越来越高，而医药在保证人类健康方面起到了举足轻重的作用。因此，医药行业成为了社会最为重要的领域之一。如何准确快速地检测药物试剂中潜在的限量要求低的有害物质是目前医药行业面临的挑战。应用先进的现代仪器分析技术来应对这一挑战，对于促进药物的安全性评价和提高药物的商业价值具有重要意义。

仪器分析作为现代检测主要手段，广泛应用于化学、药物、食品、化妆品及农用化学品等领域的检测。仪器分析能够通过测量物质的一些物理化学性质、参数及其变化来确定物质的组成、各成分含量及化学结构。随着仪器分析科学技术的进步，越来越多先进的仪器分析技术被广泛应用于各检测领域，其中质谱检测技术就是其中一个。质谱检测是使试样中各组分在离子源中发生电离，生成不同质荷比的带电离子，经加速电场的作用，形成离子束后，进入质量分析器，质量分析器检测到质谱信号后经电子转换在计算机软件上形成可见谱图供科学研究技术人员进行分析研究工作。为结合色谱分离的优点，质谱一般与色谱联用，形成色谱-质谱联用技术。色谱-质谱联用技术兼具色谱和质谱技术的优点，即选择性好、灵敏度高、试验用量少、易于操作、分析速度快、重现性好、误差小、准确可靠等。根据色谱技术的不同，色谱-质谱联用技术有分为液相色谱-质谱联用LC-MS和气相色谱-质谱联用GC-MS。本发明中所使用的超高效液相色谱-串联质谱联用UPLC-MS/MS是液相色谱-质谱联用LC-MS的一种，该方法采用串联质谱作为质谱检测器，它由三级质谱串联而成，能够有效提高对目标离子的选择性、降低噪音干扰，从而进一步提高信噪比和降低检出限，而UPLC则有分离效能高、分离速度快、使用试剂少等优点。鉴于UPLC-MS/MS技术的巨大优势，该技术已广泛应用于药物、化学、食品科学及化妆品等领域。

乙烯利中单酯是判断乙烯利生产过程中生产效率高低的重要标志性物质，通过测定生产样品中该单酯含量的高低可以评判生产工艺的好坏，对生产工艺改进、提高反应转化率，最终实现满足新时代环保要求的绿色生产具有重大意义。然而，一直以来都没有一种有效的方法能快速准确的检测乙烯利中的单酯含量，尤其是低含量的测试。

由于乙烯利中单酯的沸点低、分子量小、紫外吸收弱且含碳氢比例少，很难用常用的检测方法GC-FID、HPLC-UV、GC-MS检测试样中乙烯利中单酯低浓度限量。

目前，缺乏一种检测灵密度高、简单、快速、易于操作的超高效液相色谱-串联质谱联用法来有效检测药物中残留的乙烯利中单酯。

发明内容

本发明的目的是提供一种选择性好、检测灵敏度高、快速的一种应用超高效液相色谱-串联质谱检测乙烯利中单酯的方法。

实现本发明目的的技术方案是：一种应用超高效液相色谱-串联质谱检测乙烯利中单酯的方法，包括如下步骤：