[发明专利]一种基于活性单体原位聚合制备的色母粒及其制备方法有效
申请号: | 201911382107.6 | 申请日: | 2019-12-27 |
公开(公告)号: | CN110982096B | 公开(公告)日: | 2022-06-28 |
发明(设计)人: | 徐井水;黄伟汕;张朝益;张朝凯 | 申请(专利权)人: | 广东美联新材料股份有限公司 |
主分类号: | C08J3/22 | 分类号: | C08J3/22;C08L51/04;C08F265/04;C08F265/06;C08F212/08;C08F236/10;C08F210/02;C08F218/08;C08F220/18 |
代理公司: | 广东南粤专利商标事务所(特殊普通合伙) 44301 | 代理人: | 黄海裕 |
地址: | 515000 广东*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 基于 活性 单体 原位 聚合 制备 色母粒 及其 方法 | ||
1.一种基于活性单体原位聚合制备色母粒的方法,其特征在于,按重量份数计,通过以下步骤制备:
(1)胶乳共混物制备:将10~30份预混活性单体与1~25份无机颜料加入至反应器中,在氮气保护下,以350~450 rpm的搅拌速率升温至50~65℃;将0.1~0.5份的引发剂溶解于0.5~2份乙苯中,而后加入反应器中,维持搅拌速率和温度继续反应1~2 h后降至常温,获得胶乳共混物;
(2)混合体系的制备:在氮气保护下,将步骤(1)制得的胶乳共混物、40~80份共混活性单体、0.1~0.5份叔十二碳硫醇、5~15份乙苯混匀后连续加入至聚合釜中,并与步骤(1)获得的胶乳共混物在常温下搅拌0.5~1h,得到均一的混合体系;
(3)预聚合过程:在氮气保护下,将步骤(2)混合体系在聚合釜中以100~110 ℃反应温度,100~150 rpm搅拌速率持续反应1.5~2.0 h,获得预聚产物;
(4)聚合过程:在氮气保护下,对预聚产物以温度130~140 ℃,压力400~450 MPa进行热引发,制备聚合产物;当聚合产物转化率达到55%~60%时,将获得的聚合产物与未完全聚合的半聚合产物共同进入预热器,并在压力3~5 kPa、220~240℃温度条件下将未完全反应的半聚合产物汽化与聚合产物分离;汽化状态的未完全反应的半聚合产物经回收单元回收并冷却后,返送至与步骤(2)聚合釜内的混合体系共同混合后,继续进行步骤(3);
(5)色母粒的制备:将步骤(4)获得的聚合产物经挤出机挤出制备色母粒;
其中,所述的预混活性单体为重量份数比1~3:0~2的丙烯酸酯:苯乙烯;
所述的引发剂为过氧苯甲酰、偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈中的一种;
所述的共混活性单体为重量份数比1~5:1~3的苯乙烯-丙烯腈共混单体,或2~5:1~3的苯乙烯-丁二烯共混单体,或1~5:1~2的乙烯-醋酸乙烯酯共混单体,或1~5:1~3的乙烯-甲基丙烯酸酯共混单体中的任意一组。
2.如权利要求1所述的基于活性单体原位聚合制备色母粒的方法,其特征在于,所述的无机颜料为氧化铁、氧化钛、钛黄、群青中一种或多种组成。
3.如权利要求2所述的基于活性单体原位聚合制备色母粒的方法,其特征在于,所述的无机颜料的颗粒度为0.1~5μm,比表面积为1~40 m2/g,比重为1.0~8 g/cm3。
4.如权利要求1所述的基于活性单体原位聚合制备色母粒的方法,其特征在于,所述的预混活性单体和/或共混活性单体在使用前先经过若干次单体纯化工序除去抑制剂。
5.如权利要求4所述的基于活性单体原位聚合制备色母粒的方法,其特征在于,所述的单体纯化工序为将预混活性单体和/或共混活性单体,分别加入至3~5%质量浓度的NaOH溶液中振动后分离,再通过去离子水洗涤,循环上述工序若干次除去抑制剂。
6.如权利要求1所述的基于活性单体原位聚合制备色母粒的方法,其特征在于,所述的步骤(1)中,所述的引发剂使用前经无水乙醇重结晶提纯。
7.如权利要求1所述的基于活性单体原位聚合制备色母粒的方法,其特征在于,所述的丙烯酸酯为的丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯、2-甲基丙烯酸甲酯和2-甲基丙烯酸乙酯一种或多种组合。
8.如权利要求1-7任意一项中所述的基于活性单体原位聚合制备色母粒的方法,其特征在于,所述的步骤(5)中,聚合产物经高黏度泵挤压至混合器后,再从模头挤出机挤出制备色母粒。
9.一种如权利要求1-8任意一项中所述的方法制备的色母粒。
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