[发明专利]一种高效率的硅橡胶废料的裂解回收方法

说明书

本发明涉及一种硅橡胶废料的裂解回收方法，包括以下步骤：将硅橡胶废料粉碎；双重裂解：将粉碎好的硅橡胶颗粒投入裂解反应釜，再加入耐高温惰性溶剂及碱金属氢氧化物、席夫碱金属配合物，氮气氛下在140‑200℃高温下进行解聚，得到粗制DMC；所述碱金属氢氧化物用量是硅橡胶废料重量的5％‑8％；聚合重排；脱色去味，得到精制环硅氧烷DMC。所述硅橡胶废料的裂解回收方法，有机将双重裂解和聚合重排连接起来，合理设置，从而在回收中使用碱性催化剂少，废弃硅橡胶回收效率较高，产生的废弃物较少，符合循环经济的优点。

技术领域

本发明属于材料领域，特别是涉及一种高效率的硅橡胶废料的裂解回收方法。

背景技术

随着工业生产、交通运输、城市建筑的发展以及人口密度的增加，噪声污染、大气污染、水污染和固体废弃物的排放问题日益严重，已被列为世界四大污染。硅橡胶是一种以硅氧键为主链的合成橡胶，硅橡胶具有优异的耐热性、耐寒性、介电性、耐臭氧和耐老化性能，广泛应用于航空航天、电子电气、轻工、化工、纺织、机械、建筑、农业、交通运输、医疗卫生等领域。硅橡胶产品主要分为高温胶、室温胶和液体硅橡胶等三大类，应用领域十分广泛。我国高温硅橡胶产量及消费量近年来出现了快速增长，预计未来五年各领域对高温硅橡胶的消费保持8％的增长率，到2023年，我国高温硅橡胶产量将达到70.3万吨。硅橡胶的高消费量必然带来大量的废旧硅橡胶，如果不进行回收，将造成资源浪费和严重的环境污染。

目前国内主要采用的是酸法裂解工艺，该工艺酸用量大，废酸不容易处理，造成了二次污染，导致酸法裂解成本高。在工艺方面，酸会导致废胶粉悬浮，增加工艺难度。而目前使用的碱法裂解工艺中，硅橡胶初步裂解过程一是需要较高的工艺温度，能耗较大，且所需的碱性催化物需要的用量较大，据报道生产1吨粗DMC(二甲基硅氧烷混合环体)需消耗400-500kg的KOH；二是有较高风险，反应釜内易发生局部的剧烈反应，可能会引发燃烧和爆炸事故。

发明内容

基于此，本发明的目的在于针对国内外现有硅橡胶系列物质裂解技术中的不足，提供一种硅橡胶废料的裂解回收方法，该方法对二甲基硅氧烷混合环体较高的回收率。

一种硅橡胶废料的裂解回收方法，包括以下步骤：

(1)粉碎：将硅橡胶废料洗净，切块，并烘干，经清洗表层杂质后将硅橡胶废料粉碎成颗粒；

(2)双重裂解：将粉碎好的硅橡胶颗粒投入裂解反应釜，再加入耐高温惰性溶剂及碱金属氢氧化物、席夫碱金属配合物，氮气氛下在140-200℃高温下进行解聚，时间为3-5h，得到粗制DMC；所述碱金属氢氧化物用量是硅橡胶废料重量的5％-8％；

(3)聚合重排：将粗制DMC加入到重排反应釜中，然后加入有机硅卤化物与碱性催化剂，在100-140℃及压力和真空条件下反应4-6小时，得到含二甲基硅氧烷混合环体的液体；

(4)脱色去味，得到精制DMC。

在其中一些实施例中，粉碎成1-3mm的颗粒。

在其中一些实施例中，步骤(2)中所述的耐高温惰性溶剂为醚类溶剂。

在其中一些实施例中，所述耐高温惰性溶剂为苯醚、四乙二醇二甲醚。

在其中一些实施例中，所述碱金属氢氧化物的用量是硅橡胶废料重量的5％-8％。

在其中一些实施例中，所述碱金属氢氧化物是氢氧化钾、氢氧化钠或其混合物。

在其中一些实施例中，所述希夫碱金属配合物的用量为碱金属氢氧化物用量的0.2-0.5wt％。

在其中一些实施例中，所述席夫碱金属配合物包括席夫碱的过渡金属配合物，如铜、锌、锰等，更优选席夫碱的铜配合物。