[发明专利]用于催化三羟甲基丙烷与油酸酯化反应的聚合离子液体固体酸催化剂及制备方法有效
申请号: | 201911379161.5 | 申请日: | 2019-12-27 |
公开(公告)号: | CN111013657B | 公开(公告)日: | 2023-03-21 |
发明(设计)人: | 李为民;周甲丁;刘佳雪;何英;郝娜;王子龙;袁文斌;叶天;任庆功 | 申请(专利权)人: | 常州大学 |
主分类号: | B01J31/06 | 分类号: | B01J31/06;C07C67/08;C07C69/58;C08F126/06;C10M105/38 |
代理公司: | 常州市英诺创信专利代理事务所(普通合伙) 32258 | 代理人: | 谢新萍 |
地址: | 213164 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 用于 催化 甲基 丙烷 油酸 酯化 反应 聚合 离子 液体 固体 催化剂 制备 方法 | ||
1.一种聚合离子液体固体酸催化剂用于催化三羟甲基丙烷与油酸酯化反应的方法,其特征在于,所述聚合离子液体固体酸催化剂的化学结构通式如下所示:
其中,m为0到2的整数,n为50~200;
所述催化剂的制备方法为:首先将1,3-丙磺酸内酯和吡咯烷酮通过二步法制得离子液体单体,再将该离子液体进行聚合制得固体酸催化剂;
所述催化剂的具体制备方法步骤如下:
步骤一:加入无水甲醇溶解1,3-丙磺酸内酯,搅拌条件下缓慢加入吡咯烷酮,在加热、搅拌条件下反应,反应结束后,减压蒸馏除去甲醇,制得吡咯烷酮类离子液体中间体;
步骤一中1,3-丙磺酸内酯和吡咯烷酮的摩尔比为1:1~1:1.1,加热搅拌反应温度为40~60℃,加热搅拌反应时间为4~6h;
步骤二:将步骤一制得的吡咯烷酮类离子液体中间体用蒸馏水溶解,加入与吡咯烷酮相同摩尔质量的对甲苯磺酸,加热、搅拌条件下反应,反应结束后,减压蒸馏除去水,制得离子液体单体;
步骤二的加热搅拌反应温度为100~120℃,加热搅拌反应时间为8~10h;
步骤三:将步骤二中制得的离子液体单体用无水乙醇溶解,加入引发剂偶氮二异丁腈(AIBN),在加热、搅拌条件下反应,反应结束后,向反应液中加入乙酸乙酯,促使产物析出,得聚合离子液体固体酸催化剂;
步骤三中引发剂偶氮二异丁腈(AIBN)的加入量为所加入离子液体单体质量的0.5wt.%~5wt.%,加热反应温度为50~70℃,反应时间为12~24h。
2.根据权利要求1所述的聚合离子液体固体酸催化剂用于催化三羟甲基丙烷与油酸酯化反应的方法,其特征在于,所述催化三羟甲基丙烷与油酸酯化反应的具体步骤为:加入三羟甲基丙烷与油酸,使物料溶解,加入聚合离子液体固体酸催化剂,N2保护条件下加热,并持续搅拌,反应结束后自然冷却至室温,经产品精制得最终产品;加热温度为100~130℃,搅拌反应时间为4~6h。
3.根据权利要求2所述的聚合离子液体固体酸催化剂用于催化三羟甲基丙烷与油酸酯化反应的方法,其特征在于,所述的三羟甲基丙烷与油酸以摩尔比1:2.8~1:3进料,催化剂用量为所加入原料总质量的1wt.%~3wt.%。
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