[发明专利]一种氨敏有机复合材料聚苯胺-富勒烯的制备方法

说明书

本发明公开了一种氨敏有机复合材料聚苯胺‑富勒烯的制备方法。该方法包括以下步骤：(1)将反应容器采用高纯氩气洗气并充入高纯氩气作为保护气体，向其中加入富勒烯的甲苯溶液，然后加入苯胺单体，室温下超声1h；(2)将超声后的混合溶液中注入0.17M盐酸，室温下磁力搅拌30min；(3)将反应容器至于冰水混合物中，向反应容器中注入1.37mM的过硫酸铵水溶液，0℃下反应8h，停止磁力搅拌，使反应溶液自然升温至室温；(4)抽滤法获取聚苯胺‑富勒烯聚合物粉末，分别用甲醇、5％HCl以及去离子水洗涤，将所得粉体于60℃下真空干燥0.5h，获得干燥的复合材料粉体。采用本发明的方法通过简单的原位聚合法可以获得具有良好氨敏性能的聚苯胺‑富勒烯复合材料。

技术领域

本发明涉及一种氨敏有机复合材料聚苯胺-富勒烯(PANI-C₆₀)的制备方法，属于p有毒有害气体检测领域。

背景技术

聚苯胺成本低、易合成、性质稳定，同时具有良好的导电性能，在有毒有害气体检测领域具有良好的发展前景。由于导电聚合物的电学性能主要取决于掺杂过程，因而针对聚苯胺的掺杂国内外许多课题组进行了大量研究，如以形成异质结提高材料导电性为理论基础的CuO，ZnO等半导体金属氧化物掺杂。中国电子科技大学的Yadong Jiang课题组在聚苯胺中分别掺杂了TiO₂、SnO₂以及In₂O₃。相对聚苯胺，这三种复合薄膜材料的气敏性能均有显著提高，在灵敏度、响应速度以及可重复性方面明显优于PANI。

碳基材料由于合成简单、易于修饰等优势得到了广泛关注，聚苯胺中石墨烯以及碳纳米管的研究很多，如美国能源部国家能源技术实验室的Alexander Star团队对聚苯胺粉体进行了碳纳米管掺杂，有效提高了其比表面积。富勒烯作为一种碳基材料具有较高的比表面积，同时与PANI进行掺杂后可形成p-n异质结，在改善聚苯胺导电性方面具有一定优势，该方向研究较少。

发明内容

基于以上现有技术，本发明的目的在于提供一种氨敏有机复合材料聚苯胺-富勒烯(PANI-C₆₀)的制备方法。

为实现上述目的，本发明采取以下技术方案：

一种氨敏有机复合材料聚苯胺-富勒烯的制备方法，该方法包括以下步骤：

(1)将反应容器采用高纯氩气洗气并充入高纯氩气作为保护气体，向其中加入富勒烯的甲苯溶液，然后加入苯胺单体，室温下超声Ih；

(2)将超声后的混合溶液中注入0.17M盐酸，室温下磁力搅拌30min；

(3)将反应容器至于冰水混合物中，向反应容器中注入1.37mM的过硫酸铵水溶液，0℃下反应8h，停止磁力搅拌，使反应溶液自然升温至室温；

(4)抽滤法获取聚苯胺-富勒烯聚合物粉末，分别用甲醇、5％HCl以及去离子水洗涤，将所得粉体置于真空干燥箱内60℃下干燥0.5h，获得干燥的复合材料粉体。

优选地，所述步骤(1)～(3)中所用苯胺单体、盐酸以及过硫酸铵的物质的量之比为1∶15∶1.25。

优选地，所掺杂的富勒烯质量分数范围为10wt.％～50wt.％，低于此掺杂范围下限不利于材料有效p-n异质结的形成，对材料氨气气敏性能的提高不显著；同时由于C₆₀自身导电性差，且不具备氨气气敏性能，高于此掺杂上限的复合材料其气敏性能也会有显著衰减。在此基础上具有更优氨敏性能的C₆₀掺杂范围为23.53wt.％～35.29wt.％。

本发明的有益效果是：