[发明专利]一种用于光催化脱硫的聚苯胺/二氧化钛/石墨烯复合材料的制备方法

说明书

本发明公开了一种用于光催化脱硫的聚苯胺/二氧化钛/石墨烯复合材料的制备方法：首先以氧化石墨和四氯化钛为原料，通过一步水热法制得二氧化钛/石墨烯复合材料，然后以苯胺为原料，以静电吸附法将被过硫酸铵氧化得到的聚苯胺负载于二氧化钛/石墨烯复合材料表面，得到所述用于光催化脱硫的聚苯胺/二氧化钛/石墨烯复合材料，所述氧化石墨的层数为5～20层。制得的复合材料中二氧化钛为锐钛矿型，具有更多的氧空穴，催化能力更佳；石墨烯增大了光响应范围，提高了电子空穴分离率，增强了光催化能力；包覆的聚苯胺，加强了二氧化钛与石墨烯之间的联系，并且和石墨烯形成了导电网络，加快电子传导速率，并且提高了复合材料的稳定性。

技术领域

本发明属于燃油脱硫领域，具体涉及一种用于光催化脱硫的聚苯胺/二氧化钛/石墨烯复合材料的制备方法。

背景技术

机动车排放物中的二氧化硫(SOx)是导致酸雨和大气雾霾的主要因素之一。随着人们环保意识的加强，国家对硫的排放标准越来越严苛，低硫甚至无硫燃油的生产显得尤为重要。因此，如何从燃油中深度去除含硫有机物尤为重要。现如今已有一些被应用于脱硫领域的方法，包括加氢脱硫，吸附脱硫，生物脱硫和氧化脱硫。与其他脱硫技术相比，氧化脱硫由于反应条件温和，无氢消耗且投资少的优点而备受青睐。作为一种快速发展的氧化脱硫技术，光催化脱硫逐渐成为燃料深度脱硫的可行途径。其原理为：半导体催化剂在光的激发下会产生电子和空穴，进而与氧化剂反应生成强氧化性的超氧负离子和羟基自由基，将噻吩类硫化物氧化成对应的砜或亚砜类极性含硫物质，最后通过萃取去除。

TiO₂由于其产量高，化学性质稳定，无毒和成本低等优点，被广泛应用于光催化领域。然而较宽的带隙使其对可见光的利用效率不高，而且受激发产生的光生电子容易与空穴复合，因此需要对其改性以提高其光响应范围和电子分离效率。

发明内容

为了克服上述现有技术中的问题，本发明提供了一种用于光催化脱硫的复合材料，即聚苯胺/二氧化钛/石墨烯复合材料。

为了实现上述目的，本发明所采用的技术方案为：一种用于光催化脱硫的聚苯胺/二氧化钛/石墨烯复合材料的制备方法：首先以氧化石墨和四氯化钛为原料，通过一步水热法制得二氧化钛/石墨烯复合材料，然后以苯胺为原料，以静电吸附法将被过硫酸铵氧化得到的聚苯胺负载于二氧化钛/石墨烯复合材料表面，得到所述用于光催化脱硫的聚苯胺/二氧化钛/石墨烯复合材料，所述氧化石墨的层数为5～20层。

进一步的，用于光催化脱硫的聚苯胺/二氧化钛/石墨烯复合材料的制备方法包括如下步骤：步骤1、将氧化石墨分散于盐酸溶液中，加入四氯化钛溶液，移入水热釜，在120℃～200℃条件下水热6～18h，待冷却至室温后，抽滤洗涤至中性，洗涤后的样品在60～80℃下干燥，即得二氧化钛/石墨烯复合材料，

其中，氧化石墨分散液的质量浓度为1～3mg/mL，盐酸溶液的摩尔浓度为 1～6mol/L，四氯化钛溶液的摩尔浓度为2～3mol/L，所生成的氧化钛与石墨烯的质量比为1～3:1；

步骤2、将步骤1制得到的二氧化钛/石墨烯复合材料分散于去离子水中，控制温度1～3℃，边搅拌边加入盐酸溶液调节pH至1～3，再加入苯胺和过硫酸铵，持续搅拌1～3h，抽滤洗涤至中性，洗涤后的样品在60～80℃下干燥，即得所述用于光催化脱硫的聚苯胺/二氧化钛/石墨烯复合材料，

其中，二氧化钛/石墨烯复合材料分散液的质量浓度为1～3mg/mL，盐酸溶液的摩尔浓度为1～6mol/L，苯胺与二氧化钛/石墨烯复合材料的质量比为1～ 3:1，过硫酸铵与苯胺的质量比为1～3:1。

一种用于光催化脱硫的聚苯胺/二氧化钛/石墨烯复合材料，是由如上所述的用于光催化脱硫的聚苯胺/二氧化钛/石墨烯复合材料的制备方法制得。

本发明的有益效果：