[发明专利]一种复合活性大红染料的制备方法

说明书

本发明公开了一种复合活性大红染料的制备方法：将三聚氯氰在冰水中加入MF，分散打浆处理，得到打浆液；向打浆液中滴加第一份H酸溶液进行一次缩合反应，得一次缩合液；向一次缩合液中加入J酸钠盐反应至J酸钠盐残留为质量分数0.5％以下，再滴加第二份H酸溶液，反应至二次缩合终点，得二次缩合混合液；将对位酯加入到冰水中分散打浆，加入盐酸和亚硝酸溶液进行重氮反应，得到对位酯重氮盐；将对位酯重氮盐加入到已降温好的二次缩合混合液中进行偶合反应，最后喷雾干燥得到复合活性大红染料。本发明制备的复合活性大红染料具有较好的溶解度、储藏稳定好、色泽鲜艳、更易获得较深的Integ值、良好的沾色牢度、摩擦牢度、后整理时无熨烫色变现象。

技术领域

本发明属于染料技术领域，特别涉及一种复合活性红染料的制备方法，制备产物用于纤维素纤维的染色与印花。

背景技术

第十届全国染料与染色学术研讨会暨信息发布论文集中《印染市场对活性染料的若干需求及解决思路》，述及活性大红用C.I.活性橙122与玫瑰红拼色，有些厂也使用C.I.活性大红222染色，两个结构都存在沾色牢度、摩擦牢度较差问题，且活性橙122还存在熨烫变色问题。

发明专利ZL201010212572.8公开一种大红染料组合物，适用于仿蜡印花及自动化印花工艺，优点是色泽鲜艳、提升性好、耐湿处理牢度优异等优点。说明书中通式(Ⅰ)和(Ⅱ)以及列举的结构都是属于一氯均三嗪，众所周知此类结构的活性染料适用于印花工艺，在染色工艺中染料的利用率、提升性以及牢度方面都差很多。

发明专利ZL201710780796.0公开一种活性大红染料的制备方法，具体是活性红3B(C.I.活性红241)和活性橙2R(C.I.活性橙122)两个结构染料一步法合成得到活性大红的过程，从说明书表2可以看出，一步法得到的大红染料与分别制备的单色再复配在提升性方面几乎一致，未能获得显著地改善，制备方法只是提高设备的利用率和降低制造成本。

申请号201810511760.7公开一种复合活性大红及其应用，复合大红染料由四支活性染料与一支酸性染料组成，其复配后能单独对锦棉交织织物进行染色，无需其它类型染料的配合染色，在同一浴中对锦棉上色同步性一致，精简了染色步骤，降低了染色用盐、碱的用量。但只能用于锦棉交织织物，无法用于纤维素纤维织物。

随着生活水平的提高，人们对各类面料的色彩的饱和度、舒适性与功能性提出越来越高的要求，在家纺行业中纤维素纤维织物占主导地位，尤其是居家服饰类纯棉居首。近几年家纺饰品中流行大红色，技术人员对该类纤维素纤维面料上染大红色过程中时常遇到色泽不够鲜艳、色泽鲜艳的深度达不到要求、多支染料复配时发色重现性差、染化料成本占比大等问题，沾色牢度、摩擦牢度和熨烫色变的问题仍未能有效地解决。

发明内容

本发明提供了一种复合活性大红染料的制备方法，制备的复合活性大红染料应用于棉、人造棉、粘胶染色与印花时具有色泽鲜艳，良好的沾色牢度与摩擦牢度，溶解度200g/L以上，在后整理时无熨烫色变现象等优点，特别是能满足较深色大红的深度需求，印花与染色重现性好。

一种复合活性大红染料的制备方法，包括以下步骤：

(1)将三聚氯氰在冰水中，加入甲基萘磺酸钠的甲醛缩合物分散剂MF，分散打浆处理，得到打浆液；

(2)向打浆液中滴加第一份H酸溶液，滴加过程中用小苏打维持pH值进行一次缩合反应，得一次缩合液；

(3)向一次缩合液中加入适量的优等品J酸钠盐，用混合碱溶液维持pH值反应至J酸钠盐残留为质量分数0.5％以下，再滴加第二份H酸溶液，控制温度、pH值反应至二次缩合终点，得二次缩合混合液；

(4)将对位酯加入到冰水中分散打浆，加入盐酸和亚硝酸溶液进行重氮反应，得到对位酯重氮盐；