[发明专利]大尺寸高密度光亮铱坩埚的制造方法

说明书

本发明提供了一种大尺寸高密度光亮铱坩埚的制造方法，包括以下步骤：将高纯度的铱粉压块、熔炼成铱块，将铱块放入耐热陶瓷坩埚内并放入真空中频感应炉中进行熔炼，将真空中频感应炉抽真空，然后充入氩气,加热至完全熔融状态，然后将铱液缓慢冷凝，重复至少4次后将铱铸锭取出；锻打成厚度为20mm左右的铱锭；将铱锭加热后放在轧机上进行热轧，加热一次轧制两道，且两次下压率依次减少；将得到的铱板分别切割出坩埚底和坩埚身；由卷圆机工作部分由镍基高温合金制成的卷圆机对坩埚身进行卷圆；酸洗；焊接；修边、除杂、光亮处理，因此本发明制得的铱坩埚密度大、厚度均匀、表面光亮，且在高温使用中不会鼓泡，使用寿命高。

技术领域

本发明属于难成型贵金属制造技术领域，具体涉及一种大尺寸高密度光亮铱坩埚的制造方法。

背景技术

铱是一种熔点(2410±40℃)高、密度高(22.562±0.011g/cm³)、化学性质稳定、高温抗氧化性能好的贵金属。在高熔点激光单晶钇铝石榴石(YAG)、锗镓石榴石(GGG)，宽禁带半导体氮化镓、氧化镓，闪烁晶体(LYSO)等主要应用于激光及电子行业，需求量非常大，这些高熔点的单晶一般采用直拉法制造，而目前只有铱坩埚能满足其苛刻的高温生产条件，所以铱坩埚的实用价值及市场前景不言而喻。

由于铱硬度高、塑性差、1000℃的条件下其断裂模式为穿晶断裂，属于难加工金属。只有当温度高于1200℃表现出面心立方金属的塑性，所以铱必须在高温下才能进行加工。

传统铸造成型法是铱粉或铱块经中频感应炉加热熔化后，直接将铱熔液注入氧化镁或石墨模具中进行铸造，这种生产方法有许多不足，最主要铱熔体与空气接触容易吸气，使冷凝后的铱锭出现气孔、密度小(＜19g/cm³)、壁厚不均等缺陷,且只能生产50mm以下的小坩埚；传统塑性成形法也因没有脱气步骤，板材中存在气孔，在高温使用中容易鼓泡、板材表面粗糙、颜色发灰，由于在高温加工过程中长时间接触钢铁，表面铁含量较高，影响单晶生长质量。

发明内容

本发明是为了解决上述问题而进行的，目的在于提供一种能够解决传统铸造法制造的铱坩埚密度小、壁厚不均以及传统板材成型法表面粗糙、晶粒粗大、颜色发灰等问题，制造出密度高、壁厚均匀、表面光亮光滑的铱坩埚的大尺寸高密度光亮铱坩埚的制造方法。

本发明提供了一种大尺寸高密度光亮铱坩埚的制造方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1，制得高纯度的铱块：将99.95％以上的高纯度的铱粉用压力机压块，然后放入高真空非自耗电弧炉中熔炼成铱块。将纯度99.95％铱粉经过压力机压块处理后，先经过高真空非自耗电弧炉熔炼成小铸锭，可将粉体中的气体去除，并使铱粉中的低熔点贱金属挥发，使铱的纯度进一步提高。

步骤2，熔炼：将铱块放入耐热陶瓷坩埚内，将耐热陶瓷坩埚置于真空中频感应炉中，然后向所述真空中频感应炉内抽真空，再向所述真空中频感应炉内充入氩气,真空中频感应炉将铱块加热至完全熔融状态成铱液，然后将铱液缓慢冷凝，再将冷凝后的铱块迅速升温重熔，重熔之前，先将所述真空中频感应炉抽真空，然后再充入氩气，重复至少4次熔化冷凝后将冷凝后得到的铱铸锭取出。向高纯度耐热陶瓷坩埚内通入氩气，使铱液不与空气接触，并在冷凝过程中排出气体，在重复熔化前，重新排出坩埚内的气体后，再通入新的氩气，使得铱块在重新熔化的过程中不会将之前排出的空气重新吸收，从而使冷凝得到的铱锭无气孔、无裂纹、致密性高。在氩气的环境中反复熔炼至少4次，铱液中的气体排出的更彻底，使铱铸锭致密度大幅度提高，杜绝铸锭中气孔的存在。

耐热陶瓷坩埚可以为钇稳定氧化锆坩埚、镁稳定氧化锆坩埚、钙稳定氧化锆坩埚或氧化镁坩埚。

步骤3，锻打：将步骤2得到的铱铸锭放入加热炉中加热至1400℃-1600℃，保温20min-60min，然后取出铱铸锭进行锻打，当铱铸锭表面温度低于1300℃时，放入加热炉中保温5min-20min，重复以上步骤，直至将铱铸锭锻打成厚度为19mm-21mm的铱锭。