[发明专利]一种还原蓝6的工业化合成方法

说明书

本发明涉及染料技术领域，具体涉及一种还原蓝6的工业化合成方法，包括如下步骤：还原蓝4固体加入芳香惰性溶剂中，得到还原蓝4溶液或混悬液；向还原蓝4溶液或混悬液加入磺酰氯，加入过程中控制溶液温度为20~40℃；添加完成后，加热反应；反应完成后，向反应液中加入水稀释物料，并加入碱调节反应液pH为7~10；反应液pH调节完毕后，加热蒸馏反应液，溶剂蒸馏完毕后，将物料转到压滤机压滤，再用热水吹洗至pH值为5~8卸料，得到还原蓝6成品。本发明提供的还原蓝6的工业化合成方法使用的溶剂的热稳定性好而易于再生，物料质量能得到进一步的保证，同时溶剂可用物理方法水汽蒸馏回收套用循环套用，更好的利用资源，减少废酸、废盐的排放。

技术领域

本发明涉及染料技术领域，具体涉及一种还原蓝6的工业化合成方法。

背景技术

还原染料品种繁多，有优良的坚牢度，耐晒和耐洗牢度尤为突出，因此，还原染料历来都是棉布染料、印花用的一类重要染料。但是长期以来其生产和使用过程中总是伴随着较大环境污染问题，研究和开发染料生产过程中绿色技术，设计、制造和应用新型生产设备并进行工业化生产应用，减少原材料和能源消耗，降低三废排放量和处理难度，实现清洁工艺生产，达到节能减排目标具有重要经济和社会意义，是非常紧迫的工作。

还原蓝6染料为蒽醌类还原染料，它属于蓝蒽酮类还原染料类颜料，与颜料蓝64结构相同，给出绿光蓝色调，具有优良的应用牢度与耐热稳定性能，其耐光牢度为7级，且耐氯漂。主要用于棉纤维的染色，亲和力好，上色快，匀染性中等。较少用于印花，较多用于拼色。可用于蚕丝、黏胶纤维、黏棉、维棉的染色，也用于涤棉混纺织物与分散染料同浴热熔染色。

还原蓝6的结构式如下：

化学名称：还原蓝6

英文名称：Vat Blue 6

CAS No.：130-20-1

分子式：C₂₈H₁₂Cl₂N₂O₄

分子量：511.31g/mol

在此之前报道的还原蓝6生产方法是将还原蓝4用硫酸为溶剂，加入二氧化锰做催化剂下通氯气，氯化到终点后，过滤再用75％硫酸洗涤，得到的物料再加发烟硫酸打浆，再将物料转到亚硫酸钠溶液中还原，经过滤水洗而得到。该工艺原材料消耗高，回收困难，生产成本高，并且造成大量的废酸排放环境污染严重。

发明内容

本发明要解决的技术问题是：提供一种原材料循环利用率高、工艺易控制、成本低的还原蓝6的工业化合成方法。

本发明解决上述技术问题的技术方案如下：

一种还原蓝6的工业化合成方法，包括如下步骤：

(1)还原蓝4固体加入芳香惰性溶剂中，得到还原蓝4溶液或混悬液；

(2)向还原蓝4溶液或混悬液加入磺酰氯，加入过程中控制溶液温度为20～40℃；添加完成后，加热反应；

(3)反应完成后，向反应液中加入水稀释物料，并加入碱调节反应液pH为7～10；

(4)反应液pH调节完毕后，加热蒸馏反应液，蒸出的汽相经冷凝器冷凝收集到分离器，下层的溶剂转到回收溶剂中转罐套用到下一批反应，上层的水收集到回收水罐，用于下一批物料稀释；溶剂蒸馏完毕后，将物料转到压滤机压滤，再用热水吹洗至pH值为5～8卸料，得到还原蓝6成品。

优选的，所述步骤(1)中芳香惰性溶剂选自氯苯、邻二氯苯及硝基苯。