[发明专利]一种叠氮磷酸二苯酯修饰的石墨烯量子点制备方法

说明书

本发明公开了一种叠氮磷酸二苯酯修饰的石墨烯量子点制备方法，包括如下步骤，将叠氮磷酸二苯酯和葡萄糖溶解至溶剂中，以形成第一前驱体溶液，调节第一前驱体溶液的pH至酸性，以形成第二前驱体溶液，对第二前驱体溶液进行水热反应，对水热产物进行过滤和渗析得到滤液，将滤液干燥，以形成叠氮基修饰的石墨烯量子点。叠氮基是一种易接受电子、承受负电荷能力强的基团，在水热反应进行过程中，叠氮基能够有效使叠氮磷酸二苯酯和葡萄糖反应，以形成叠氮磷酸二苯酯修饰修饰的石墨烯量子点，同时酸性环境下能抑制水热反应中中间产物的形成，并控制水热反应温度以调节量子点粒径尺寸。得到的石墨烯量子点稳定性好、量子产率较高、荧光强度较高。

【技术领域】

本发明涉及一种叠氮基修饰的石墨烯量子点制备方法，属于石墨烯量子点领域。

【背景技术】

石墨烯量子点，即小片段(横向大小通常小于20nm)sp²杂化二维石墨烯层，与传统的荧光材料相比有着更宽的激发波长范围及更窄的发射波长范围，具有低细胞毒性、低禁带、可调输运特性等特点。相比起石墨烯，石墨烯量子点无疑能在生物传感、生物成像、生物药物输送方面用途广泛。但是没有表面钝化或掺杂的石墨烯量子点量子产率很低，但是掺杂容易在石墨烯量子点制备过程中产生更多中间产物，一方面不能确保石墨烯光电性能的提升，另一方面最终的到的石墨烯量子点纯度不佳，产品稳定性不足。

【发明内容】

本发明所要解决的技术问题在于克服现有技术的不足而提供一种荧光性能更强和稳定的叠氮基修饰的石墨烯量子点制备方法。

解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：

一种叠氮磷酸二苯酯修饰的石墨烯量子点制备方法，包括如下步骤，将叠氮磷酸二苯酯和葡萄糖溶解至溶剂中，以形成第一前驱体溶液，调节第一前驱体溶液的pH至酸性，以形成第二前驱体溶液，对第二前驱体溶液进行水热反应，对水热产物进行过滤和渗析得到滤液，将滤液干燥，以形成叠氮基修饰的石墨烯量子点。

本发明的有益效果为：

叠氮基是一种易接受电子、承受负电荷能力强的基团，在水热反应进行过程中，叠氮基能够有效使叠氮磷酸二苯酯和葡萄糖反应，以形成叠氮磷酸二苯酯修饰修饰的石墨烯量子点，同时酸性环境下能抑制水热反应中中间产物的形成，并控制水热反应温度以调节量子点粒径尺寸。得到的石墨烯量子点稳定性好、量子产率较高、荧光强度较高。本发明操作简单，有效对石墨烯量子点表面进行修饰，可广泛应用于生物成像领域。

本发明通过对第一前驱体溶液中添加稀盐酸、稀硫酸或稀磷酸中的一种或多种，以调节pH至3，稀盐酸、稀硫酸或稀磷酸的质量分数为20-50％。

本发明第一前驱体溶液中叠氮磷酸二苯酯的摩尔浓度为0.005-5mmol/L，葡萄糖的摩尔浓度和叠氮磷酸二苯酯的摩尔浓度的比值为1:2-1:5。

本发明所述溶剂包括乙醇、水、乙酸、丙酮和N,N-二甲基甲酰胺中的一种或多种。

本发明所述水热反应在反应釜中进行，水热温度为100-140℃，反应时间为48-72h，过滤采用滤膜处理，滤孔孔径为0.2-0.45μm。

本发明渗析所用渗析袋规格为500-10000Da，渗析时间为2-5天。

本发明叠氮基修饰的石墨烯量子点荧光光谱峰位在430-510nm。

本发明的其他特点和优点将会在下面的具体实施方式、附图中详细的揭露。

【附图说明】

下面结合附图对本发明做进一步的说明：

图1为本发明实施例1和2的第二前驱体溶液水热反应方程式；

图2为本发明实施例1石墨烯量子点(刚制备完成)的荧光光谱图；