[发明专利]一种聚碳硅烷纤维的束下辐照装置及其辐照交联方法

说明书

本发明属于陶瓷纤维技术领域，提供了一种聚碳硅烷纤维的束下辐照装置及其辐照交联方法，装置包括束下辐照箱(B)、电子束发生器(A)和轨道(C)；电子束发生器(A)为束下辐照箱(B)内的聚碳硅烷纤维交联提供辐照源；轨道(C)用于安装束下辐照箱(B)并使束下辐照箱(B)在轨道中循环运动，其中束下辐照箱(B)包括上盖板(1)、钛箔(2)、纤维支架台(3)和底板(4)；底板(4)具有中心凹槽，中心凹槽用于装载纤维支架台(3)及活性助剂，钛箔(2)和上盖板(1)分别与中心凹槽口部和底板(4)外周尺寸，以与底板(4)形成密封；所述纤维支架台(3)设置在底板(4)的中心凹槽内，用于装载聚碳硅烷纤维。

技术领域

本发明总体地涉及陶瓷纤维技术领域，具体的涉及一种聚碳硅烷纤维的束下辐照装置及其辐照交联方法。

背景技术

连续SiC纤维具有低密度、优异的力学性能、耐高温性能以及与陶瓷基体良好的相容性，是先进复合材料常用的结构增强体，在航天、航空及高性能武器装备上获得了广泛应用。先驱体转化法是制备SiC纤维最成功的方法，主要包括聚碳硅烷先驱体的合成、熔融纺丝、不熔化和高温烧成四大工艺步骤。先驱体法制备的SiC纤维的主要成分包括SiCxOy无定形相、β-SiC晶粒和游离碳，在超过1300℃的高温下，SiCxOy无定形相会发生分解，生成SiO与CO 气体逸出，造成纤维失重，孔洞增多。同时生成的SiO与CO气体会在SiC纤维表面发生气相沉积反应，形成SiC大晶粒，纤维表面粗化，强度急剧下降 (Formation mechanism oflarge SiC grains on SiC fiber surfaces during heat treatment，CrystEngComm,2016,18,3674-3682)。因此，减少SiCxOy无定形相含量与抑制SiCxOy相分解造成的晶粒粗化是提高SiC纤维耐高温性能的最有效的方法。

减少SiCxOy无定形相含量的一个重要方法是采用电子束辐照交联技术替代传统的氧化交联方法。如日本Nippon carbon公司(Ceramic Filament Fibers–A Review，Macromol.Mater.Eng.2012,297,502–522)以聚碳硅烷为原料，经过熔融纺丝、空气不熔化和高温烧成，制备出了商品牌号为Nicalon的第一代连续 SiC纤维，纤维氧含量约10～20wt％，空气中1050℃以上、惰性气氛中1200℃以上将发生SiOxCy杂质相分解反应，并伴随着β-SiC晶粒的迅速生长，导致纤维强度的急剧降低(Microstructural characterizationand fracture properties of SiC-based fibers annealed at elevatedtemperatures,J.Mater.Sci.,2007, 42,5046–5056)。Nippon carbon公司(US5283044，US5824281)将聚碳硅烷纤维在氦气下电子束辐照交联，避免了氧的引入，在惰性气氛或氢气气氛下烧成制备出了低氧含量(≤1wt％)的第二代连续SiC纤维(商品牌号Hi-Nicalon)和第三代连续SiC纤维(商品牌号Hi-Nicalon S)，制备的低氧含量SiC纤维的耐温性能提高到1600℃以上(Development of high performance SiC fibers dervied frompolycarbosilane using electron beam irradiation curing-a review，J.Ceram.Soc.Jpn,2006,114,455-460)。