[发明专利]一种单分散高性能量子点荧光微球的制备方法

说明书

本发明涉及一种单分散高性能量子点荧光微球的制备方法，首先，采用自由基聚合法合成聚苯乙烯种子微球；然后，采用一步种子溶胀聚合法制备得到单分散表面功能化的多孔聚合物微球；再将所制备的单分散表面功能化的多孔聚合物微球与量子点通过酰胺缩合反应即得到量子点荧光微球；最后对量子点荧光微球进行表面高分子聚合物修饰，将量子点包裹于高分子聚合物内。制备的单分散量子点荧光微球尺寸均一、荧光分布均匀、荧光强度高、稳定性好，提高量子点稳定性的同时改善量子点荧光微球的亲水性并赋予其功能化。

技术领域

本发明涉及一种单分散高性能量子点荧光微球的制备方法，属于聚合物微球合成技术领域。

背景技术

目前，量子点是指纳米尺度下的由II-VI族或III-V族元素等组成的半导体材料，因其具有较常规荧光染料更宽的激发谱和更窄的发射谱，而在化学荧光领域受到了广泛关注和研究。

量子点的制备工艺主要有有机相合成和水相合成两种。有机相合成的量子点具有尺寸分布范围窄、荧光量子产率高、稳定性好等优点，但因其表面是油溶性的，不能直接应用于生物体系，因此还需对其进行配体修饰，转移到水相中，在配体修饰转移到水相的过程中，量子产率降低，甚至会发生荧光淬灭现象。水相合成量子点由于操作简便、成本低、表面可控、生物相容性好等而受关注，成为近来研究的热点。然而单一量子点由于尺寸小，单个量子点发光能力有限，且因其比表面积大，长期存放不稳定，随之其表面性质及荧光特性也会受到影响。为解决这一问题，量子点微球应运而生，量子点微球是指通过各种不同方式将很多量子点包载于微球内，这样不仅可以通过减少暴露提高量子点的稳定性，还可以提高其量子产率。

量子点微球的制备方法有多种，有直接聚合法、种子溶胀聚合法等。直接聚合法制备的微球尺寸分布不均一，微球内荧光量子点的载量也不同。种子溶胀聚合法可以先制备尺寸分布均一的聚合物微球，再将荧光量子点装载于微球内，因此得到的量子点微球尺寸均一且荧光量子点载量可控。

发明内容

本发明的目的是克服现有技术存在的不足，提供一种单分散高性能量子点荧光微球的制备方法。

本发明的目的通过以下技术方案来实现：

一种单分散高性能量子点荧光微球的制备方法，特点是：包括以下步骤：

1)采用自由基聚合法合成聚苯乙烯种子微球；

2)采用一步种子溶胀聚合法制备得到单分散表面功能化的多孔聚合物微球；

3)将所制备的单分散表面功能化的多孔聚合物微球与量子点通过酰胺缩合反应即得到量子点荧光微球；

4)对量子点荧光微球进行表面高分子聚合物修饰，将量子点包裹于高分子聚合物内。

进一步地，上述的一种单分散高性能量子点荧光微球的制备方法，其中，步骤1)，于60～75℃水浴中，将单体苯乙烯加入到溶解有乳化剂和分散剂的反应介质中，机械搅拌，加入总单体质量0.1～2％的引发剂溶解，聚合反应7～24h，得到聚苯乙烯种子微球，控制微球尺寸在0.5～3um um。

进一步地，上述的一种单分散高性能量子点荧光微球的制备方法，其中，步骤2)，一步种子溶胀聚合法为：将聚苯乙烯种子微球分散于聚乙烯醇溶液中得到聚苯乙烯种子分散液，将溶胀单体、功能单体、交联剂、致孔剂和引发剂组成的油相与十二烷基硫酸钠和聚乙烯醇组成的水相高压均质后滴加到聚苯乙烯种子分散液中，室温溶胀过夜后再升温聚合，抽提除去致孔剂后得到单分散表面功能化的多孔聚合物微球。

进一步地，上述的一种单分散高性能量子点荧光微球的制备方法，其中，将聚苯乙烯种子微球分散于0.1～0.5％的聚乙烯醇溶液中，得到聚苯乙烯种子分散液。