[发明专利]一种环保生产MQ硅树脂的方法

说明书

本发明公开了一种环保生产MQ硅树脂的方法，以硅酸钾为原料，在六甲基二硅氧烷、封端剂和催化剂存在的情况下，经水解缩聚后得到MQ硅树脂及钾盐。本发明方法以硅酸钾代替硅酸钠为主要原料合成MQ硅树脂，副产物中不产生NaCl固体三废，产生的钾盐具有回收价值，可作为副产品出售，节能环保。

技术领域

本发明是一种环保生产MQ硅树脂的方法，具体涉及一种以硅酸钾水玻璃为原料生产MQ硅树脂的方法，属于有机硅材料领域。

背景技术

MQ硅树脂是一种由单官能团（M基团）有机硅氧烷封闭链节R₃SiO_1/2和四官能团（Q基团）有机硅氧烷链节SiO_4/2经水解缩合而成的性能特殊的聚硅氧烷。已知的制备MQ硅树脂的方法有两种：一种是以硅酸乙酯为原料制备MQ硅树脂（硅酸乙酯法），该方法制备得到的MQ硅树脂产物性能好，但成本较高；另一种是以硅酸钠为原料制备MQ硅树脂（水玻璃法），该方法制备得到的MQ硅树脂其性能与硅酸乙酯法制备得到的产品性能基本相同，但价格更加低廉，因此，也是目前应用及推广更加广泛的一种生产方法。

随着水玻璃法的推广应用，人们发现，在水玻璃法制备过程中由于原料配比、温度选择、水解时间以及溶剂选择等诸多因素的限制，往往会导致其制备得到的MQ硅树脂的性能并不稳定，以至于对企业的生产效益造成影响。现有专利文献CN103724626A（一种新型的MQ树脂的制备方法，2014.04.16）即公开了一种将有机溶剂与固体硅酸钠形成的悬浊液体系与卤硅烷反应缩聚得到MQ硅树脂的制备方法，一方面以固体硅酸钠作为原料能降低生产成本，且反应过程不使用酸催化剂，减少原料组成及处理酸催化剂的繁琐操作，副产物为NaCl固体，量少且易处理。为提高MQ硅树脂性能的稳定性，现有专利文献CN104910382A（一种MQ硅树脂的制备方法，2015.09.16）以及CN109553773A（一种甲基MQ树脂及其制备方法，2019.04.02）均公开了在以硅酸钠为原料制备MQ硅树脂的方法。

由上述内容可以知道，以水玻璃法生产MQ硅树脂的过程中，其副产物为NaCl，企业所面临的生产现状是：在以水玻璃法进行生产时，获得MQ硅树脂的同时即会产生大量的高浓度的NaCl废水，高浓度的盐水若直接排放会对土壤造成危害，因此，工业生产过程中，还需要耗费大量的能源及资金对其进行蒸馏，提取其中大部分的NaCl晶体后才能进行排放，但提取出的NaCl晶体却不易处理，回收利用价值低。

发明内容

为解决现有水玻璃法生产MQ硅树脂生产工艺中，副产物NaCl所带来的污染及回收问题，本发明提供了一种环保生产MQ硅树脂的方法，以硅酸钾代替硅酸钠为主要原料合成MQ硅树脂，副产物中不产生NaCl固体三废，产生的钾盐具有回收价值，可作为副产品出售，节能环保。

本发明通过下述技术方案实现：一种环保生产MQ硅树脂的方法，以硅酸钾为原料，在六甲基二硅氧烷、封端剂和催化剂存在的情况下，经水解缩聚后得到MQ硅树脂及钾盐。

按重量份数计，硅酸钾50～200份、六甲基二硅氧烷100～300份、催化剂50～150份、封端剂180～500份、水100～400份。

所述封端剂选自六甲基二硅氧烷、乙烯基单封头、乙烯基双封头中的一种，或者其混合物与醇的混合溶液。

所述封端剂为六甲基二硅氧烷、乙烯基单封头或乙烯基双封头、醇，按重量份数计，六甲基二硅氧烷20～100份、乙烯基单封头或乙烯基双封头10～50份、醇150～350份。

所述醇为乙醇、丙乙醇或甲醇。

所述催化剂为硫酸或盐酸。

将硅酸钾的水溶液与催化剂、封端剂、六甲基二硅氧烷进行水解缩聚反应后，取上层液体水洗、除溶剂后得到MQ硅树脂，下层液体经中和、精馏、多效蒸发后，得到钾盐。

所述水解缩聚包括以下步骤：