[发明专利]以三甲苯异构化制均三甲苯的方法

说明书

本发明涉及一种以三甲苯异构化制均三甲苯的方法，将以偏三甲苯为原料的溶剂送入装填有催化剂和瓷球的固定床反应器进行反应，以氢气为反应气氛，反应温度为350~370℃，压力为0.3~0.6MPa，质量空速为2.5~3.5h‑1，氢烃比500‑700v/v，所述的催化剂，以催化剂重量百分比计，包括如下组分：1）45～65wt%的氢型EUO结构分子筛；2）30～60%γ‑Al2O3；3）第VIII族元素两种金属；4）第VIB族元素一种金属。本发明在三甲苯异构化制均三甲苯时，抗结焦能力强，稳定性好；本发明在催化剂的作用下，C8前轻组分少，氢耗小，反应压力低，降低生产成本。

技术领域

本发明涉及一种芳烃异构化的方法，尤其涉及一种以三甲苯异构化制均三甲苯的方法。

背景技术

均三甲苯是一种宝贵的精细化工原料，其作为有机化工原料制取合成树脂、M 酸、均三甲苯胺抗氧剂330、高效麦田除草剂、聚酯树脂稳定剂、醇酸树脂增塑剂等，还可用于生产活性艳蓝、K-3R 等染料中间体，具有广阔的市场前景。

均三甲苯的生产方法可分为合成法与分离提纯法等。合成法主要包括丙酮与浓硫酸合成法以及二甲苯气相合成法等；分离法包括精馏法、磺化法、深冷结晶法、HF-BF3 抽提法、异构化法和烷基化法等。目前国内工业上的生产方法主要以烷基化法和偏三甲苯异构化法为主。

将三甲苯转化为均三甲苯的异构化催化剂早有报导，其载体多由氧化铝或氧化硅和 一种或多种沸石共同构成，并负载有一种或多种金属组元。

CN1510017A公开了一种同时制备均三甲苯和均四甲苯的催化剂，该催化剂为含β沸石的结晶金属硅酸盐的酸式催化剂，在温度为210 -400℃，压力为1-50巴，重量空速为0.1-20h-1条件下以偏三甲苯为原来可生成均三甲苯和均四甲苯。

CN102746092A公开了一种重芳炷加氢裂解分离生产均三甲苯的方法，以负载质量百分比0. 005 -0. 5%铂或钯的氢型无粘结剂十元环沸石为催化剂，以氢气和重芳烃为原料进行加氢裂解处理，可以増产BTX芳炷和分离生产均三甲苯。

李仲明等将偏三甲苯同氢在浸渍了铝镍的缺铝氢型丝光沸石催化剂上反应生成均三甲苯，已在南京炼油厂实现了工业化生产，但其产量达不到设计能力的200吨/年，规模小，生产成本高，纯度难以达到 98.5%。

南京炼油厂研究所在微反色谱联用装置上研究了用精馏分离制备偏三甲苯过程中的塔底油即混合三甲苯代替纯偏三甲苯作原料，以镍钼丝光沸石为催化剂，得到了接近热力学平衡分布的均三甲苯产物，反应的适宜温度为320℃-380℃，压力0.11-1.15MPa，空速 1.10-2.10h-1。

发明内容

本发明的目的是提供一种以三甲苯异构化制均三甲苯的方法，以实现异构化反应高选择性、稳定性好、寿命长和产物中均三甲苯浓度超过化学平衡组成的技术目标，提高均三甲苯收率，降低生产成本。

本发明采用了如下技术方案：

本发明提供的一种以三甲苯异构化制均三甲苯的方法，将以偏三甲苯为原料的溶剂送入装填有催化剂和瓷球的固定床反应器进行反应，以氢气为反应气氛，反应温度为350~370℃，优选360℃，压力为0.3~0.6MPa，优选0.5MPa，质量空速为2.5~3.5h^-1,，优选3.0h^-1，氢烃比500-700v/v，优选600 v/v。

所述的固定床反应器为常规的。

所述的以三甲苯为原料的溶剂含有如下质量百分比组成如下：

均三甲苯 0-1%

偏三甲苯 96-99%

连三甲苯 0-1%

C9芳烃 0-1%