[发明专利]离子液体改性高岭土微波法催化制备聚己内酯的方法

权利要求书

1.离子液体改性高岭土微波法催化制备聚己内酯的方法，其特征在于，包括：

S1、制备离子液体：将N-甲基咪唑与溴乙烷混合，在微波辐照下制备得到离子液体；

S2、高岭土活化：将高岭土进行煅烧，然后加入到硫酸溶液中进行酸化处理，再经过滤洗涤多次调节pH至中性，得到活化高岭土；

S3、制备离子液体改性高岭土：将离子液体、足量去离子水、煅烧酸化高岭土混合进行反应，制得离子液体改性高岭土；其中具体步骤包括：将咪唑类离子液体、足量去离子水、煅烧酸化高岭土混合，W_离子液体:W_高岭土＝1g:10g，磁力搅拌，在80℃下反应48h，干燥，得到离子液体改性高岭土；

S4、微波开环聚合反应：将ε-己内酯与离子液体改性高岭土混合均匀，所得混合物在微波辐照、无水无氧条件下进行开环聚合反应，反应所得聚合物再经后处理后得到聚ε-己内酯，其中，聚合反应的温度条件为120℃。

2.根据权利要求1所述的离子液体改性高岭土微波法催化制备聚己内酯的方法，其特征在于，所述的离子液体是采用微波法制备的，微波法制备步骤具体包括：将溴乙烷加入到烧瓶中，向烧瓶内逐滴滴加N-甲基咪唑，混合均匀，磁力搅拌，冷凝回流，在160W、80℃微波辐照下反应5min，冷却至室温后冷藏24h，得到淡黄色结晶，用乙酸乙酯洗涤多次，除去溴离子，抽滤，制得1-乙基-3-甲基咪唑化溴盐。

3.根据权利要求1所述的离子液体改性高岭土微波法催化制备聚己内酯的方法，其特征在于，步骤S2所述煅烧的温度为600～800℃，煅烧的时间为4～10h。

4.根据权利要求1所述的离子液体改性高岭土微波法催化制备聚己内酯的方法，其特征在于，步骤S2所述酸化处理的步骤具体包括：将高岭土在800℃下煅烧4h，再与2mol/L的硫酸混合，W_固：V_液＝1g:10mL，磁力搅拌，在80℃条件下冷凝回流6h，用去离子水洗涤以调节pH至中性、干燥，制得活化的高岭土。

5.根据权利要求1所述的离子液体改性高岭土微波法催化制备聚己内酯的方法，其特征在于，步骤S4所述微波开环聚合，具体步骤包括：按比例称取ε-己内酯和离子液体改性高岭土，超声处理15min，混合均匀后，所得混合物在微波辐照、无水无氧条件下进行开环聚合反应，在反应所得聚合物中加入二氯甲烷、冰甲醇，冷藏静置24h，使聚合产物从溶液中沉淀析出，除去未反应的单体副产物，再进行抽滤，用甲醇、去离子水洗涤，干燥，得到聚ε-己内酯。

6.根据权利要求1所述的离子液体改性高岭土微波法催化制备聚己内酯的方法，其特征在于，步骤S4所述微波辐照的功率为240～480W，聚合反应时间为0.5～1h。

7.根据权利要求1所述的离子液体改性高岭土微波法催化制备聚己内酯的方法，其特征在于，步骤S4所述无水无氧条件是先将单体和离子液体改性高岭土进行真空干燥处理，再将整个反应体系进行抽真空至无气泡产生后，通入N ₂，再次对整个反应体系进行抽真空，通入N ₂，得到无水无氧环境；催化剂与单体的比例为1/100～1/50。