[发明专利]一种锌钴双金属硒化物纳米片电极及其制备方法

说明书

本发明公开一种锌钴双金属硒化物纳米片电极及其制备方法，制备时是先以可溶性锌盐和钴盐为金属源，尿素为沉淀剂，通过水热法在泡沫镍表面生长锌钴双金属前驱体；再用水热法硒化最终得到锌钴双金属硒化物纳米片电极。该锌钴双金属硒化物纳米片电极的制备工艺简单，易于操作，性能优异。直接在泡沫镍集流体上生长锌钴双金属硒化物纳米片，减少了导电剂和粘结剂的使用，纳米片状结构有利于增加电活性位点，从而提高电极的导电性、速率容量和循环稳定性。锌钴双金属硒化物纳米片电极在超级电容器、锂离子电池和电催化等领域有广阔的应用前景。

技术领域

本发明涉及储能材料制备和纳米制造领域，具体涉及一种锌钴双金属硒化物纳米片电极及其制备方法。

背景技术

硒化物是重要的半导体材料，具有良好的抗磁性能和光电性能，广泛应用于太阳能电池、传感器、电极等领域。目前制备金属硒化物的方法有水热法、胶体化学法、溶剂热法、气相沉淀法等。相比于金属氧化物，金属硒化物具有更高的初始库仑效率；相比于硫化物和合金材料，金属硒化物具有更稳定的循环稳定性能。因此，金属硒化物作为超级电容器和锂离子电池的候选材料，受到了广泛的关注。

超级电容器作为一种新型的储能器件，具有环保、循环稳定性好、能量密度高等特点。电极材料是超级电容器的核心部件之一。ZnSe和CoSe₂在能量存储中的应用受到广泛的关注，但未见文献公开过以无粘结剂锌钴双金属硒化物纳米片作为超级电容器电极材料。以三维结构的泡沫镍作为载体和集流体，通过水热法在泡沫镍基底上合成双金属硒化物ZnCo_xSe_y，构造自支撑电极。一方面，可以有效地减少粘合剂和导电剂的使用，另一方面，可有效的提高材料的导电性。另外，双金属硒化物，不仅具有比单一的金属硒化物更丰富的氧化还原反应，还具有更高的电导率，用作超级电容器的电极材料具有巨大的潜力。

发明内容

针对现有技术中存在的问题，本发明公开一种锌钴双金属硒化物纳米片电极及其制备方法。利用本发明公开方法制备得到的锌钴双金属硒化物纳米片电极具有高的比容量、优异的速率容量和循环稳定性。

本发明的技术方案为：一种锌钴双金属硒化物纳米片电极的制备方法，具体步骤为：

（1）将可溶性锌盐和钴盐溶解在水中，然后加入尿素搅拌混合得反应液A；

（2）将反应液A转入聚四氟乙烯内衬反应釜中，在反应液中浸入一片经预处理的泡沫镍，密封反应釜后，将其置于烘箱中，进行水热反应，反应完成后，反应釜冷却至室温，将反应后的泡沫镍进行后处理得到锌钴双金属前驱体电极；

（3）将硒粉、硼氢化钠置于聚四氟乙烯内衬反应釜中，加水搅拌均匀，然后加入乙醇，搅拌均匀得反应液B；

（4）将步骤2所得的锌钴双金属前驱体电极浸入反应液B中，密封反应釜后，将其置于烘箱中，进行水热反应，反应完成后，反应釜冷却至室温，将电极后处理后得到锌钴双金属硒化物纳米片电极。

步骤1中所用可溶性锌盐包括硝酸锌、氯化锌或醋酸锌中的一种；可溶性钴盐包括硝酸钴、氯化钴或醋酸钴中的一种。

步骤2中经预处理的泡沫镍的预处理过程是将泡沫镍先用2 mol/L盐酸浸泡30min，然后用水和乙醇超声清洗，自然晾干。

步骤2中进行水热反应的温度为150℃，反应时间为360 min。

步骤2中对反应后的泡沫镍进行后处理的过程是将反应后的泡沫镍依次用水、乙醇洗涤，真空干燥。

步骤3中，硒粉和硼氢化钠的摩尔比为1:2。

步骤4中进行水热反应的温度为120℃，反应时间为720 min。

步骤4对电极进行后处理的过程是将反应后的电极依次用水、乙醇洗涤，然后在60～80℃真空干燥。