[发明专利]一种微粉级单水氢氧化锂的生产工艺

说明书

本发明公开一种微粉级单水氢氧化锂的生产工艺，包括以下步骤：1）将锂辉石依次经过煅烧、冷却、细磨、加酸反应之后调浆；2）在上述浆液中加入钙盐搅拌浸出；3）将上述过滤清液再次过滤，过滤清液使用碱性溶液进行净化；4）将上述苛化后的溶液过滤；5）过滤后的苛化液到冷冻车间冷冻分离出十水硫酸钠以及氢氧化锂溶液；6）十水硫酸钠通过蒸发浓缩提纯；7）筛分称重；8）分流；9）粉碎；10）分级；11）包装。本发明粉碎效率高、产量大，生产出的产品纯度高，粒度细，更有利于电池前驱体和氢氧化锂的充分反应，能够满足客户的电池生产的需求。

技术领域

本发明涉及氢氧化锂生产技术领域，具体涉及一种微粉级单水氢氧化锂的生产工艺。

背景技术

氢氧化锂广泛应用于化工原料、冶金、电池工业、陶瓷、国防、原子能、航天等行业，在电池工业行业中用于碱性蓄电池添加剂，可以延长其寿命，增加蓄电量。目前生产单水氢氧化锂的主要方法是以锂辉石为原料，经过高温煅烧转型，酸化焙烧，冷冻分离硫酸钠，蒸发、低温重结晶等工艺步骤而得。传统工艺流程生产出的产品是粗颗粒状，颗粒越大，在电池生产中氢氧化锂融化越慢，混合不均匀，因此客户会要求产品为微粉状，颗粒度D50=3-16μm，为此需要研发一种满足上述要求的生产工艺。

发明内容

针对现有技术中出现的问题，提供一种微粉级单水氢氧化锂的生产工艺，该工艺粉碎效率高、产量大，生产出的产品纯度高，粒度细，更有利于电池前驱体和氢氧化锂的充分反应，能够满足客户的电池生产的需求。

本发明所采用的技术方案是：提供一种微粉级单水氢氧化锂的生产工艺，包括以下步骤：

1）将锂辉石依次经过煅烧、冷却、细磨、加酸反应，待加酸反应的产物冷却到≤90℃之后用水调成浆液，浆液固含量10%-70%，其中煅烧温度950-1200℃，煅烧后冷却至60℃以下，细磨的粒度要求为200目，加酸反应中加入浓度98%的硫酸，酸料比=2-4：1；

2）在上述浆液中加入钙盐搅拌浸出，所述钙盐用水调成浆液，固含量10%-55%，在浸出槽中的温度≤60℃，PH≥5，之后使用压滤机过滤，并采用自来水或者工艺水对滤饼进行漂洗，用压缩空气对滤饼进行吹扫，使滤饼含水量≤20%，漂洗水重新返回用于步骤1）调浆，过滤清液使用碱性溶液进行净化，调节PH值至9-12，并除去过滤清液中的杂质铁、锰、铝和钙，碱性溶液的浓度10%-50%；碱性溶液为

3）将上述过滤清液再次过滤，得到净化液和净化滤渣，净化滤渣加水调成固含量10%-70%的浆液后返回步骤1），净化液使用氢氧化钠溶液进行苛化，氢氧化钠浓度为10%-50%，苛化后的溶液PH为11-14，温度为常温；

4）将上述苛化后的溶液过滤，得到苛化液和苛化滤渣，苛化滤渣加水调成固含量10%-70%的浆液后之后返回步骤2）净化工序，苛化液中Li₂O当量含量控制在30-75g/L，苛化液经过精密过滤器进行过滤，除去钙离子；

5）过滤后的苛化液到冷冻车间冷冻分离出十水硫酸钠以及氢氧化锂溶液，冷冻温度为-5-20℃；

6）十水硫酸钠通过蒸发浓缩提纯，加热取出结晶水得到无水硫酸钠，加热温度在200℃-800℃，氢氧化锂溶液经过精密过滤器过滤除掉钙离子，然后进行蒸发浓缩，浓缩后的粗品氢氧化锂溶液依次经过结晶、离心、重新热熔、精密过滤器过滤，过滤后再进行蒸发浓缩，冷却结晶、分离得到氢氧化锂晶体，通过盘式干燥机加热得到单水氢氧化锂，加热温度在50℃-150℃；

7）将上述盘式干燥机加热得到的单水氢氧化锂通过风送设备输送至振动筛进行颗粒筛分，筛分后的物料输送至真空上料系统进行缓冲，并通过螺旋送料机将物料间歇送入称重系统，然后卸料至预混机；

8）将预混机出来的物料输送至原料分流系统，原料分流系统通过调节加料仪输出频率实现对出料的连续匀速控制，加料仪输出频率设置20-50hz，电流为15A；