[发明专利]一种端炔基聚乙二醇增韧的聚三唑树脂及其制备方法在审
| 申请号: | 201911340582.7 | 申请日: | 2019-12-23 |
| 公开(公告)号: | CN111019128A | 公开(公告)日: | 2020-04-17 |
| 发明(设计)人: | 万里强;黄发荣;韩心悦;付超;王琳晓;方建维 | 申请(专利权)人: | 华东理工大学 |
| 主分类号: | C08G73/08 | 分类号: | C08G73/08;C08G65/333 |
| 代理公司: | 上海三和万国知识产权代理事务所(普通合伙) 31230 | 代理人: | 任艳霞 |
| 地址: | 200237 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 端炔基 聚乙二醇 聚三唑 树脂 及其 制备 方法 | ||
1.一种端炔基聚乙二醇增韧的聚三唑树脂,其特征在于,其为端炔基聚乙二醇单体和N,N,N’,N’-四炔丙基-4,4’-二氨基-二苯甲烷以及联苯二苄叠氮通过1,3-偶极环加成反应制得的共聚物;
所述端炔基聚乙二醇单体的结构式为:重复单元n=22;
所述N,N,N’,N’-四炔丙基-4,4’-二氨基-二苯甲烷的结构式为:
所述联苯二苄叠氮的结构式为:
2.如权利要求1所述的一种端炔基聚乙二醇增韧的聚三唑树脂,其特征在于,所述端炔基聚乙二醇与N,N,N’,N’-四炔丙基-4,4’-二氨基-二苯甲烷、联苯二苄叠氮的摩尔比为2:49:100、6:47:100或10:45:100。
3.如权利要求1所述的一种端炔基聚乙二醇增韧的聚三唑树脂,其特征在于,所述增韧聚三唑树脂固化物的抗冲击强度分别为61.09kJ/m2、70.65kJ/m2、72.92kJ/m2;
所述增韧聚三唑树脂的固化物Td5分别为354℃、344℃、324℃;
所述增韧聚三唑树脂的固化物Tg分别为223℃、189℃、160℃。
4.如权利要求1~3任一项所述的一种端炔基聚乙二醇增韧的聚三唑树脂的制备方法,其特征在于,在没有溶剂存在的条件下,所述端炔基聚乙二醇与所述N,N,N’,N’-四炔丙基-4,4’-二氨基-二苯甲烷以及联苯二苄叠氮混合熔融后进行反应制得增韧聚三唑树脂。
5.如权利要求4所述的一种端炔基聚乙二醇增韧的聚三唑树脂的制备方法,其特征在于,所述反应的温度为70℃;
所述单体熔融的时间为12min;
所述反应的时间为5min;
所述反应结束后,得到增韧聚三唑树脂。
6.如权利要求4所述的一种端炔基聚乙二醇增韧的聚三唑树脂的制备方法,其特征在于,树脂固化成型的操作为在80℃固化成型后,再在100~150℃下完全固化,更佳地包括下述步骤:先在80℃下保温12h即可固化成型,再依次经120℃保温2h、150℃保温2h固化完全。
7.如权利要求4所述的一种端炔基聚乙二醇增韧的聚三唑树脂的制备方法,其特征在于,所述端炔基聚乙二醇由如下方法制备而成:
在干燥的惰性气体保护下,将叔丁醇钾加入到聚乙二醇的四氢呋喃溶液中,其中聚乙二醇和叔丁醇钾的摩尔比为1:2.5;0℃下反应1h后,将溴丙炔逐滴加入到溶液中,其中溴丙炔和叔丁醇钾的摩尔比为1:1;滴加完毕后,0℃下反应30min,然后常温下反应24h;反应结束后,将反应混合物用饱和食盐水洗涤5次,保留有机层,经无水硫酸镁干燥,抽滤后在35℃下减压旋蒸,除去溶剂,得到端炔基聚乙二醇。
8.一种如权利要求6所述的制备方法制得的增韧聚三唑树脂固化物。
9.一种权利要求1所述端炔基聚乙二醇增韧的聚三唑树脂在航空航天、武器设备领域上的应用。
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