[发明专利]一种采用离子色谱法高稳定性测定卷烟主流烟气中氨含量的方法

说明书

本发明公开的一种采用离子色谱法高稳定性测定卷烟主流烟气中氨含量的方法，包括以下步骤：S1.捕集卷烟主流烟气总粒相物及气态氨；S2.用由烟丝原料制备的萃取剂萃取总粒相物得萃取液，稀盐酸捕集气态氨得捕集液，等体积混合萃取液及捕集液稀释定容后过滤；S3.滤液经离子色谱分析获得卷烟样品中离子色谱图，根据保留时间定性，利用外标法定量，扣除萃取剂中氨含量，得到卷烟主流烟气中氨含量，使用由烟丝原料制备的萃取剂，提高氨检测结果的稳定性。

技术领域

本发明涉及烟气分析领域，具体涉及一种采用离子色谱法高稳定性测定卷烟主流烟气中氨含量的方法。

背景技术

氨是卷烟主流烟气七种有害成分之一，氨的释放量直接影响着产品的危害性指数。目前有关常规卷烟主流烟气中氨释放量的研究相对较多。烟草行业已经建立了离子交换色谱法分析主流烟气中氨含量的行业标准方法YC/T377—2010，但是该方法中氨待测液中的氨含量不稳定，氨在萃取液里的总量会不断上升，从而不利于测定出准确的氨值。后对该标准的前处理方法进行了修订，通过在低温条件下进样，以稳定待测液的稳定性，但是该方法对进样器的要求较高，而且不能控制萃取过程中造成氨释放的前体物质释放出氨。

发明内容

为解决上述问题，本发明提供一种采用离子色谱法高稳定性测定卷烟主流烟气中氨含量的方法，使用由烟丝原料制备的萃取剂，提高氨检测结果的稳定性，检测灵敏度高。

本发明解决的技术方案是提供一种采用离子色谱法高稳定性测定卷烟主流烟气中氨含量的方法，包括以下步骤：

S1.捕集卷烟主流烟气总粒相物及气态氨；

S2.用由烟丝原料制备的萃取剂萃取总粒相物得萃取液，稀盐酸捕集气态氨得捕集液，等体积混合萃取液及捕集液稀释定容后过滤；

S3.滤液经离子色谱分析获得卷烟样品中离子色谱图，根据保留时间定性，利用外标法定量，扣除萃取剂中的氨含量，得到卷烟主流烟气中氨含量。

优选地，所述由烟丝原料制备的萃取剂制备步骤如下：300-400℃加热经甘油喷洒的烟丝，稀盐酸捕集烟气并稀释定容，得由烟丝原料制备的萃取剂。

优选地，所述离子色谱分析的色谱柱为CS16，流动相为0.045 mol/L的甲基磺酸溶液，流速为1.0 mL/min，进样量为25μL，柱温为30℃，电导池温度为35℃，抑制器电流为132mA。

优选地，所述S2萃取时间为15-20min，萃取方式为超声震荡萃取。

优选地，所述S1总粒相物由剑桥滤片捕集，气态氨由 10mmol/L稀盐酸捕集。

优选地，所述S1之前还包括步骤：平衡卷烟，所述平衡条件温度为（22±1）℃，相对湿度（60±3）%，平衡时间为48h。

优选地，所述甘油用量为所述烟丝质量的10-20%。

优选地，所述稀盐酸浓度为10mmol/L。

本方案中利用雾化剂甘油雾化烟丝释放烟气，经稀盐酸吸收后得含有烟丝原料的萃取剂，使用萃取剂萃取样品卷烟主流烟气总粒相物，烟丝储存间空气中的挥发性有机物共有34种，主要为酯类、醛类和酮类等，由于甘油可萃取烟丝中的酮类物质，酮类物质的羰基一方面抑制卷烟烟气中的氨的前体物质即不稳定的乌洛托品等物质可逆降解为醛酮和氨，另一方面酮类物质的羰基会与烟气中稳定的氨基发生美拉德反应，起到锚固氨的作用，因此测得的结果更加稳定。

本发明的有益效果如下：

1. 采用由烟丝原料制备的萃取剂萃取，利用烟丝本身的酮类物质抑制被测对象不稳定的氨前体物乌洛托品等物质降解，或锚固卷烟烟气中的氨，提高氨检测液的稳定性，检测结果重复性好，普适性高；