[发明专利]一种丁基橡胶的生产工艺

说明书

本发明提供了一种丁基橡胶的生产工艺，包括：S1)将单烯烃、二烯烃、含硫有机化合物与反应溶剂混合，得到反应物溶液；所述含硫有机物选自硫醇类化合物、硫醚类化合物与硫酚类化合物中的一种或多种；将主催化剂、助催化剂与反应溶剂混合，得到催化体系；所述主催化剂为路易斯酸；S2)将所述催化体系在低温下陈化后与反应物溶液混合，反应，得到产物浆料；S3)在产物浆料中加入醇类化合物终止反应，得到丁基橡胶。与现有技术相比，本发明在聚合过程中引入含硫有机化合物作为淤浆稳定剂，该物质的存在可以有效控制聚合速度，使产物均匀分散从而有效改善聚合体系的传质和传热，并且得到的产物质量稳定，分子量分布加宽，加工性能更为优良。

技术领域

本发明属于丁基橡胶技术领域，尤其涉及一种丁基橡胶的生产工艺。

背景技术

丁基橡胶是合成橡胶的一种，其是以H₂O-AlCl₃为引发体系，在低温(-100℃左右)下将异丁烯与少量异戊二烯通过阳离子聚合制得的。丁基橡胶具有良好的化学稳定性和热稳定性，最突出的是气密性和水密性，并且其聚合物还具有的独特性能，因此被广泛用于制造内胎、防振橡胶、工业胶板、医用橡胶等许多方面。

1943年，美国埃索化学公司首先实现了工业化生产。自实现工业化生产以来，丁基橡胶的原料路线、生产工艺以及聚合釜的结构形式一直变化不大。丁基橡胶聚合工艺采用淤浆聚合法以氯甲烷作溶剂，路易斯酸作主催化剂，质子酸作助催化剂，是典型的阳离子聚合。该反应具有反应速度快，放热集中，产物易挂胶、结团的特点。聚合温度升高会导致聚合物分子量急剧下降；反应器挂胶会导致传热效果变差，影响散热效率从而导致聚合温升加快；胶粒结团严重导致溢流管堵塞，聚合反应周期缩短。由此可见，迅速排出聚合热以控制反应在恒定的低温下进行，是生产上的主要问题。另一方面，生产装置频繁开停车不仅会导致生产成本增加，还会导致产品质量大幅度波动。因此，丁基橡胶聚合体系传质传热问题成为本领域亟待解决的难题。

发明内容

有鉴于此，本发明要解决的技术问题在于提供一种丁基橡胶的生产工艺，该生产工艺具有较好的传质与传热效率。

本发明提供了一种丁基橡胶的生产工艺，包括：

S1)将单烯烃、二烯烃、含硫有机化合物与反应溶剂混合，得到反应物溶液；所述含硫有机化合物选自硫醇类化合物、硫醚类化合物与硫酚类化合物中的一种或多种；

将主催化剂、助催化剂与反应溶剂混合，得到催化体系；所述主催化剂为路易斯酸；

S2)将所述催化体系在低温下陈化后与反应物溶液混合，反应，得到产物浆料；

S3)在产物浆料中加入醇类化合物终止反应，得到丁基橡胶。

优选的，所述单烯烃选自C4～C16的异单烯烃；所述二烯烃选自C4～C14的共轭二烯烃；所述含硫有机化合物选自C2～C20的硫醇类化合物、C2～C20的硫醚类化合物与C6～C20的硫酚类化合物中的一种或多种。

优选的，所述单烯烃选自C4～C10的异单烯烃；所述二烯烃选自C4～C8的共轭二烯烃；所述含硫有机化合物选自C2～C10的硫醇类化合物、C2～C10的硫醚类化合物与C6～C15的硫酚类化合物中的一种或多种。

优选的，所述含硫有机化合物选自苯硫酚、巯基乙酸、巯基乙醇、1,1-二甲基硫醇、乙硫醇与二甲硫醚中的一种或多种。

优选的，所述反应物溶液中含硫有机化合物的浓度为1～1000mg/kg。

优选的，所述单烯烃与二烯烃的摩尔比为1：(0.01～0.1)；所述反应物溶液中单烯烃的浓度为10～50wt％。

优选的，所述主催化剂选自三氯化铝、二氯乙基铝、一氯二乙基铝、二氯丁基铝、一氯二丁基铝、三氟化硼、四氯化钛与乙基倍半铝氯化物中的一种或多种；所述助催化剂为H₂O或HCl。