[发明专利]一种测定水体中双酚A的方法

说明书

本发明属于环境分析领域，具体涉及一种测定水体中双酚A的方法。所述测定水体中双酚A的方法，包括如下步骤：用甲醇和超纯水对固相萃取小柱活化；将水样过活化后的固相萃取小柱进行固相萃取，萃取结束后的固相萃取小柱在真空下干燥；用甲醇与乙酸乙酯的混合液洗脱干燥后的固相萃取小柱得到洗脱液，甲醇与乙酸乙酯体积比为1:2～2:1；往洗脱液加入内标物，然后在氮气流下吹干得到提取物，将DMF和衍生化试剂BSTFA+1％TMCS加入提取物中，进行加热反应，然后冷却至室温，添加乙酸乙酯进行定容，用GC‑MS对定容液进行分析。本发明实现了水体样品中的BPA浓度准确定量测定，避免其被低估或高估。

技术领域

本发明属于环境分析领域，具体涉及一种测定水体中双酚A的方法。

背景技术

双酚A(BPA)是世界范围内大量生产的化学品。它通常用作聚碳酸酯合成中的单体，环氧树脂生产中的增塑剂，以及用于消除聚氯乙烯(PVC)生产过程中多余的盐酸的添加剂。BPA不仅用于生产与食品直接接触的塑料，包括塑料包装和厨具，还用于罐和罐盖的内涂层。最近二十年，对环境中的内分泌干扰物进行了广泛地研究，其中包括了BPA。BPA在肝脏中代谢形成BPA结合态(BPA-glucuronides和BPA-sulfates)，并且大部分以这种形式与尿液一起排泄。为有效保护水体环境，提高城市污水处理厂对BPA的去除效率刻不容缓。污水原水中既存在BPA，又有BPA结合态。为准确评价污水处理厂的去除性能，需精确测定污水等样品中的BPA浓度。此外，矿泉水等水中的BPA浓度水平也是大家关注的焦点，需要准确测定。

BPA在水样中的浓度极低，为了更好的分析其浓度水平，一般需经过固相萃取进行浓缩，然后用有机溶剂进行洗脱。比较常用的有机溶剂是甲醇和乙酸乙酯。但是，仅用乙酸乙酯洗脱时BPA的回收率偏低，导致最后测得的BPA浓度偏低；而仅用甲醇洗脱时，虽然BPA取得理想的回收率，但部分BPA-sulfates也同时被洗脱。

发明内容

在使用GC-MS(气相色谱-质谱联用仪)分析BPA时，通常采用BSTFA+1％TMCS衍生化以提高其检测灵敏度。

通常情况下，BPA-sulfates经arylsulfatase酶水解转化为BPA，BPA经BSTFA+1％TMCS衍生化试剂衍生为BPA衍生化物，BPA衍生化物作为测定量，最后由GC-MS测定，从而测得BPA的浓度。本发明首次发现BPA-sulfates可直接被BSTFA+1％TMCS衍生化试剂脱结合体并衍生化为BPA衍生化物；而且，在只用甲醇作为洗脱剂时，水体样品中的部分BPA-sulfates会和BPA一起被洗脱，BPA-sulfates和BPA被BSTFA+1％TMCS衍生化试剂脱结合体并衍生化为BPA衍生化物，进一步的，经过GC-MS测定后，必然会导致测试得到的BPA浓度高于BPA实际浓度。而只用乙酸乙酯作为洗脱溶剂时，虽然BPA-sulfates没有被洗脱出来，但是只有部分BPA被洗脱，那么，经BSTFA+1％TMCS衍生化试剂衍生后，经GC-MS测定，必然会导致测试得到的BPA浓度低于BPA实际浓度。

针对以上问题，本发明的目的在于提供了一种测定水体中双酚A的方法，本发明能较为准确的测试水体中双酚A的浓度，有效的避免了其被高估或低估。

本发明的目的通过以下技术方案实现：

一种测定水体中双酚A的方法，包括如下步骤：

(1)用甲醇和超纯水对固相萃取小柱进行活化，得到活化后的固相萃取小柱；

(2)将水体样品过活化后的固相萃取小柱，进行固相萃取，然后将萃取结束后的固相萃取小柱在真空下干燥；

(3)用甲醇与乙酸乙酯的混合液洗脱干燥后的固相萃取小柱得到洗脱液，所述甲醇与乙酸乙酯体积比为1:2～2:1；