[发明专利]一种TiO2

权利要求书

1.一种TiO₂纳米管阵列支撑的NiMo合金催化剂的制备方法，其特征在于，步骤包括：

步骤1、TiO₂纳米管阵列的制备

(1)钛基底预处理

将钛箔裁剪成1×3cm²大小，依次在质量分数10％的盐酸溶液、去离子水、丙酮和无水乙醇中各超声清洗10min；

(2)钛基底化学抛光

将清洗后的钛基底置于化学抛光液中化学抛光，抛光液的成分体积比为：HF:HNO₃:H₂O＝1:4:5，抛光后的钛基底呈金属光泽；

(3)钛基底的阳极氧化

将抛光后的钛基底作为阳极，石墨棒作为阴极，采用两电极体系在电解液中进行阳极氧化，电解液的配置方法为：取0.2～03g NH₄F溶解于1.5ml去离子水中，然后溶于100mL乙二醇中，阳极氧化电位为30V，氧化时间为4～5h，随着阳极氧化的进行，钛基底将呈现以下变化：

金属光泽→深黄色→紫色→深蓝色→浅蓝色→紫色→深蓝色→浅蓝色→银灰色→(蒸馏水清洗后)→白色；

(4)TiO₂纳米管薄膜退火

对阳极氧化好的TiO₂纳米管薄膜在空气中加热到500℃保温2～3h随炉冷却处理；

步骤2、电化学沉积NiMo催化剂

(1)、电镀液配置

以配置500mL电镀液为例，称取10g NiCO₃·2Ni(OH)₂·4H₂O，20g NiSO₄·6H₂O，10gNiCl₂·6H₂O，0～8g Na₂MoO₄·2H₂O，32g Na₃C₆H₅O₇·H₂O，10g NaCl，15g硼酸，依次溶入450mL去离子水中，充分溶解后转移至500mL容量瓶中，用质量分数5％的柠檬酸溶液调节PH值至8.0～12.0，然后定容；

(2)预电解

电镀前，以石墨棒为对电极在小电流80mA·cm-2下对镀液进行预电解，时间为3～5min；

(3)电沉积

用直流稳压电源进行恒电流电镀，稳流电镀精度为±0.01A，镀槽容积为500mL，置于集热式磁力加热搅拌器中恒温水浴加热，恒温精度为±1℃，搅拌速度为200rap/min，阳极为石墨，阴极为步骤1最终产物即阳极氧化后的钛箔，两极相隔5～6cm平行放置，并插入液面下3～4cm处，电沉积时间1～3分钟，在阴极上得到最终产物。