[发明专利]一种红外光激发可视化检测重金属离子的方法有效

专利信息
申请号: 201911313549.5 申请日: 2019-12-18
公开(公告)号: CN110987890B 公开(公告)日: 2022-06-10
发明(设计)人: 莫景文;申龙;曾嘉莹;陈云飞;毕可东;陈科 申请(专利权)人: 东南大学
主分类号: G01N21/64 分类号: G01N21/64;C09K11/77;C09K11/02
代理公司: 南京苏高专利商标事务所(普通合伙) 32204 代理人: 李倩
地址: 211102 江*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 一种 红外光 激发 可视化 检测 重金属 离子 方法
【权利要求书】:

1.一种红外光激发可视化检测重金属离子的方法,其特征在于:所述方法采用红外光作为激发光源;然后制备亲水改性的上转换发光材料:将0.308mmol醋酸钇、0.08mmol醋酸镱、0.008mmol醋酸铒、0.004mmol醋酸钕、15mL十八烯以及5mL油酸混合,混合后置于100℃下反应,直至第一反应液澄清透明;将0.04mmol氢氧化钠和0.16mmol氟化铵溶于5mL甲醇中,得到混合液A;将混合液A加入第一反应液中,得到混合物料C,将混合物料C于50℃下培育,恒温反应1h,然后升温到280℃反应3h,反应后离心沉淀得到上转换发光材料的内核;将0.308mmol醋酸钇、0.08mmol醋酸镱、0.008mmol醋酸铒、0.004mmol醋酸钕、15mL十八烯以及5mL油酸混合,混合后置于100℃下反应,直至第二反应液澄清透明;将0.04mmol氢氧化钠和0.16mmol氟化铵溶于5mL甲醇中,得到混合液B;将混合液B加入第二反应液中,得到混合物料D,此时将制得的内核也分散于混合物料D中,于50℃下培育1h,然后升温到280℃反应3h,反应后离心沉淀得到具有核壳结构的上转换发光材料;将2mmolPAA和1mmol制得的上转换发光材料一起溶于10mL水中,用氢氧化钠调节溶液的pH值为8,反应过程中搅拌5h;充分反应后离心沉淀得到亲水改性的上转换发光材料;将改性后上转换发光材料置于待检测的液体中,在红外光激发下,通过荧光共振能量转移引起的荧光淬灭可视化判断液体中是否存在重金属离子,同时,采用荧光分光光度计检测上转换发光材料荧光值变化大小,定量检测出液体中重金属离子的浓度;所述重金属离子为铜离子。

2.一种红外光激发可视化检测重金属离子的方法,其特征在于:所述方法采用红外光作为激发光源;然后制备亲水改性的上转换发光材料:将0.308mmol醋酸钇、0.08mmol醋酸镱、0.008mmol醋酸铒、0.004mmol醋酸钕、15mL十八烯以及5mL油酸混合,混合后置于100℃下反应,直至第一反应液澄清透明;将0.04mmol氢氧化钠和0.16mmol氟化铵溶于5mL甲醇中,得到混合液A;将混合液A加入第一反应液中,得到混合物料C,将混合物料C于50℃下培育,恒温反应1h,然后升温到280℃反应3h,反应后离心沉淀得到上转换发光材料的内核;将0.308mmol醋酸钇、0.08mmol醋酸镱、0.008mmol醋酸铒、0.004mmol醋酸钕、15mL十八烯以及5mL油酸混合,混合后置于100℃下反应,直至第二反应液澄清透明;将0.04mmol氢氧化钠和0.16mmol氟化铵溶于5mL甲醇中,得到混合液B;将混合液B加入第二反应液中,得到混合物料D,此时将制得的内核也分散于混合物料D中,于50℃下培育1h,然后升温到280℃反应3h,反应后离心沉淀得到具有核壳结构的上转换发光材料;将2mmolPAA和1mmol制得的上转换发光材料一起溶于10mL水中,用氢氧化钠调节溶液的pH值为8,反应过程中搅拌5h;充分反应后离心沉淀得到亲水改性的上转换发光材料;将改性后上转换发光材料和荧光淬灭剂一起置于待检测的液体中,在红外光激发下,通过荧光是否恢复可视化判断液体中是否存在重金属离子,同时,采用荧光分光光度计检测荧光变化的大小,定量检测出液体中重金属离子的浓度;所述荧光淬灭剂为吡啶类试剂、卟啉类试剂、中性红、花青素或姜黄素中的一种;所述重金属离子为铜离子。

3.根据权利要求1或2所述的红外光激发可视化检测重金属离子的方法,其特征在于:红外光激发波长为980nm或808nm。

4.根据权利要求1或2所述的红外光激发可视化检测重金属离子的方法,其特征在于:上转换发光材料呈核壳结构,粒径小于50nm。

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