[发明专利]1-环己基-2,3-二氟苯的转位方法

说明书

本发明公开了一种1‑环己基‑2,3‑二氟苯类化合物的转位方法，所述转位方法以卤素为催化剂。转位方法尤其适用于1‑环己基‑2,3‑二氟苯醚类化合物，在此类化合物中，滴加以二氯甲烷溶液的形式存在的卤素作为催化剂，能够将顺位异构体转位成反式异构体，并且可以提供相当高的收率，又能改善转位效率；进一步地，结合重结晶步骤，能够提供几乎100％的反式异构体。

技术领域

本发明属于液晶材料技术领域；涉及一种液晶化合物的转位方法，尤其涉及一种1-环己基-2,3-二氟苯类化合物的转位方法。

背景技术

1-环己基-2,3-二氟苯类化合物是较为常见的一类负性液晶单体化合物，这类化合物存在1个与苯环直接相连的环己基，同时在该苯环的侧位(2,3位)具有2个氟原子。

这类化合物具有较低的粘度、高的电压保持率、较宽的向列相温度范围以及优异的耐化学和光化学稳定性，因此广泛用于电光显示器件，尤其是VA模式以及其它类型(例如IPS或FFS模式)的TFT显示器件，从而改善显示器件的响应时间、对比度和可视角度等性能指标。

这类化合物通常采用的制备方法包括格式反应、脱水反应和催化加氢。以下列化合物为例，制备方法如下：

在最后一步的催化加氢过程中，产物实际上是顺式(环己烷)异构体和反式(环己烷)异构体的混合物，并且顺反比例约为7:3。但顺式异构体的结构不稳定，同时也不具备液晶性能，因而无法用于TFT显示器件。因此，通常需要多次结晶提纯除去顺式异构体，得到高纯度的反式异构体；而结晶后母液中剩余的大部分是顺式异构体。这部分异构体只能当作有机废物废弃，不但增加了生产成本，造成物料浪费，也给自然环境带来严重的负担。

为了减少物料浪费和环境负担，人们逐渐发展了一些将顺式异构体转位成反式异构体的方法。

日本专利申请JP特开平5-201881A公开了使用路易斯酸(AlCl₃、ZnCl₂和FeCl₃)能够实现含有苯取代基的1,4-二取代的环己烷化合物顺式异构体的转位。但该方法存在缺陷，在转位的同时，路易斯酸同时会导致环己烷化合物的其它基团发生复杂的异构化反应，从而使部分原料转变成无使用价值的副产物。尤其是，当应用于本申请的1-环己基-2,3-二氟苯类化合物时，氟原子会与上述路易斯酸形成更复杂的副产物，并且难以除去。

中国专利申请CN101560396A公开了一种乙基环己基苯的转位方法，使用了二氧化硅负载的对甲苯磺酸催化剂，收率为92％。但对甲苯磺酸催化剂容易电离，同时容易与O、S或N原子等进行络合，从而大幅损失催化活性，难以甚至无法引发转位反应。

中国专利申请CN102408284A公开了一种将顺式取代环己基转化为反式取代环己基的方法，该方法使用了弱化添加剂(如含硝基的化合物、碱金属卤化物或有机碱的盐类)减弱了活性的弱化三氯化铝或者四氯铝酸盐作为催化剂。该催化剂能够获得50％以上的反式取代环己基，但催化剂的活性较差，同时反应温度不能太高，导致反应时间至少满足10个小时以上才能达到稍微理想的转化率。

中国专利申请CN103709017A公开了一种1-环己基-2,3-二氟苯衍生物顺反异构体的转化方法，该方法在氢气气氛中与催化剂混匀进行催化反应。所使用的催化剂为Pd/C和Pt/C催化剂，并且需要在高温(200度以上)和高压(一般5atm)条件下才能进行，反应条件较为苛刻。

因此，迫切需要针对上述技术缺陷，研发一种既可以提供相当高的收率又能改善转位效率的1-环己基-2,3-二氟苯类化合物的转位方法。

发明内容

针对上述问题，本发明目的在于提供一种1-环己基-2,3-二氟苯类化合物的转位方法。

为实现本发明目的，采取以下技术方案：一种1-环己基-2,3-二氟苯类化合物的转位方法，其特征在于，所述转位方法以卤素为催化剂。