[发明专利]一种热反应型对叔丁基酚醛树脂的无溶剂制备方法

说明书

本发明公开了一种热反应型对叔丁基酚醛树脂的无溶剂制备方法，所述热反应型对叔丁基酚醛树脂由对叔丁苯酚、醛类化合物和胺类催化剂制得；具体包括下列步骤：A、将称量好的对叔丁基苯酚和醛类化合物加入到反应容器中，升温至80±2℃，搅拌至对叔丁基苯酚和醛类化合物完全熔融；B、加入碱性催化剂，继续搅拌，并升温至100±3℃，保温2～6h；C、保温结束后，进行减压脱水，脱水温度不高于130℃，真空度低于0.095Mpa；D、脱水结束，出料，得到淡黄色固体树脂，即得到所述热反应型对叔丁基酚醛树脂。本发明的制备方法，可有效改善环境污染、降低成本以及简化工艺。此外，该树脂可有效提高胶黏剂初粘性。

技术领域

本发明涉及酚醛树脂产品技术领域，具体涉及一种热反应型对叔丁基酚醛树脂的无溶剂制备方法。

背景技术

对叔丁基酚醛树脂(PTBP-FR)属典型的烷基酚醛树脂，由于酚羟基对位被叔丁基取代，酚环上只有邻位两个反应点，所以无论酸催化还是碱催化，都只能得到线型结构，这也使得PTBP-FR具有非常优异的油溶性，能溶于甲苯、环己烷、乙酸乙酷、丁酮、溶剂汽油和植物油等常见有机溶剂中。

PTBP-FR根据分子链末端有无活性羟甲基分为热反应型和非热反应型。其中，热反应型对叔丁基酚醛树脂(H-PTBP-FR))活性羟甲基含量≥7％，而非热反应型对叔丁基酚醛树脂(N-PTBP-FR)的羟甲基含量则≤1％，分子结构上的差异使得树脂各自的制备方法和应用领域不尽相同。

一般来说，H-PTBP-FR采用碱催化制备，而N-PTBP-FR则使用酸催化聚合。这是因为，羟甲基酚在酸性条件下活性很高，很快就会进行缩聚反应脱水，实际上，该中间产物只是瞬时产物(但确实存在)，所以酸催化得到的树脂羟甲基含量很低，甚至几乎没有。

但是，目前反应型对叔丁基酚醛树脂的制备方法还存在以下问题：

1、现有合成热反应型对叔丁基酚醛树脂采用一种或者两种催化剂复配。

2、现有合成热反应型对叔丁基酚醛树脂工艺复杂，都需要甲苯萃取树脂，然后水洗树脂至pH为中性。该类工艺不仅增加生产成本，而且对环境和人体污染大。

基于上述情况，本发明提出了一种热反应型对叔丁基酚醛树脂的无溶剂制备方法，可有效解决以上问题。

发明内容

本发明的目的在于提供一种热反应型对叔丁基酚醛树脂的无溶剂制备方法。本发明的热反应型对叔丁基酚醛树脂的无溶剂制备方法，在反应过程中无需加入溶剂萃取分离树脂以及水洗工艺，可有效改善环境污染、降低成本以及简化工艺。此外，该树脂可有效提高胶黏剂初粘性，具有优良的使用效果，和广阔的市场应用前景。

为解决以上技术问题，本发明提供的技术方案是：

一种热反应型对叔丁基酚醛树脂的无溶剂制备方法，所述热反应型对叔丁基酚醛树脂由对叔丁苯酚、醛类化合物和胺类催化剂制得；

具体包括下列步骤：

A、将称量好的对叔丁基苯酚和醛类化合物加入到反应容器中，升温至80±2℃，搅拌至对叔丁基苯酚和醛类化合物完全熔融；

B、加入碱性催化剂，继续搅拌，并升温至100±3℃，保温2～6h；

C、保温结束后，进行减压脱水，脱水温度不高于140℃，真空度低于0.095Mpa；

D、脱水结束，出料，得到淡黄色固体树脂，即得到所述热反应型对叔丁基酚醛树脂。

本发明的热反应型对叔丁基酚醛树脂的无溶剂制备方法，在反应过程中无需加入溶剂萃取分离树脂以及水洗工艺，可有效改善环境污染、降低成本以及简化工艺。此外，该树脂可有效提高胶黏剂初粘性，具有优良的使用效果，和广阔的市场应用前景。