[发明专利]一种用微波法制备硼化镍的方法

说明书

本发明属于电化学储能材料技术领域，提供一种用微波法制备硼化镍的方法。通过控制铵盐与镍盐，硼源的质量比、微波功率和微波加热时间成功合成硼化镍。将0.1‑10质量份的铵盐、0.1‑100质量份的硼源和0.1‑100质量份的镍盐混合均匀，然后在微波炉中微波加热反应30‑600秒，微波功率为300‑1000w，即得硼化镍。所采用的微波法具有操作简单、反应速度快且无需溶剂的优点。采用本发明方法制备硼化镍具有简单快捷、环境友好、价格低廉的优势，在储能领域将具有广阔的应用前景。

技术领域

本发明属于电化学储能材料技术领域，具体涉及一种用微波法制备硼化镍的方法。

背景技术

超级电容器是一种新型储能元器件，电极材料是超级电容器的核心部件，开发一种价格低廉、性能优异且无污染的电极材料是超级电容器发展的关键问题。硼化镍是近十几年来发展起来的一种非贵金属材料，由于其无毒无污染、独特的化学结构和性质使其在电催化领域得到了广泛的研究，研究发现硼化镍具有较好的电化学性能，是一种具有发展潜力的超级电容器的电极材料。目前制备硼化镍的方法比较多，主要有溶剂热法、化学交换法、球磨法等。这些方法都存在操作方法相对复杂，反应时间长，需要在高温高压的条件下反应的缺点。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术的缺点和不足，提供一种用微波法制备硼化镍的方法。通过控制铵盐与镍盐，硼源的质量比、微波功率和微波加热时间成功合成硼化镍。

为实现以上目的，本发明采用如下技术方案：一种用微波法制备硼化镍的方法，将0.1-10质量份的铵盐、0.1-100质量份的硼源和0.1-100质量份的镍盐混合均匀，然后在微波炉中微波加热反应30-600秒，微波功率为300-1000w，即得硼化镍。

所述硼源和镍盐的质量比为1:1-3:1；铵盐和镍盐的质量比为1:5-5:1。

所述铵盐为氯化铵、碳酸铵或硝酸铵中的任意一种；所述硼源为硼粉、硼酸或硼氢化钠中的任意一种；所述镍盐为六水合硝酸镍、四水合醋酸镍或乙酸镍中的任意一种。

微波是一种电磁波，其波长范围为1mm-1 m，频率范围位0.3 GHz-300 GHz。因为微波加热相对于传统的加热具有更高的能量效率而被得到了广泛的认可，微波是一种能量(而不是热量)形式，微波加热是一种依靠物体吸收微波能将其转换成热能，使自身整体同时升温的加热方式而完全区别于其他常规加热方式。

本发明提出了一种微波法制备硼化物的方法。该方法具有简单快速、环境友好、价格低廉等优点。制备方法简单，方便操作，具有良好的应用前景。

本发明所采用的微波法具有操作简单、反应速度快且无需溶剂的优点。采用本发明方法制备硼化镍具有简单快捷、环境友好、价格低廉的优势，在储能领域将具有广阔的应用前景。

附图说明

图1为实施例1制备的硼化镍的X射线衍射图谱（XRD图）。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明做详细描述，但是本发明的保护范围不仅限于下列实施例。

实施例1：一种用微波法制备硼化镍的方法，具体步骤如下：称量0.2g氯化铵；称量1g六水合硝酸镍和3g硼粉与称量好的氯化铵混合均匀，置于坩埚中；将坩埚放置在微波炉中，微波功率600w，微波加热时间90s，得到样品。

将样品制备成电极片，电极片的电容值为302F/g，充放电循环1000圈仍保持80%的初始电容值。

实施例2：一种用微波法制备硼化镍的方法，具体步骤如下：称量1g碳酸铵；称量5g四水合醋酸镍和10g硼氢化钠与称量好的碳酸铵混合均匀，置于坩埚中；将坩埚放置在微波炉中，微波功率1000w，微波加热时间600s，得到样品。

将样品制备电极片，电极片的电容值为270F/g，充放电循环2000圈仍保持93%的初始电容值。