[发明专利]一种检测水中草铵膦除草剂残留量的方法

说明书

本发明公开一种检测水中草铵膦除草剂残留量的方法，涉及水环境中农药残留检测技术领域。包括以下步骤：取2mL的待测水溶液于10mL离心管中，依次加入0.1mol/L的四硼酸钠溶液和1g/L的9‑芴甲基氯甲酸酯(FMOC‑Cl)，盖紧离心管盖，用手振摇1min，反应完成后，向离心管中加入乙酸乙酯，振摇，静置，待出现明显分层后，移除上层溶液，取下层水样，用0.22μm的滤头过滤，用超高相液相色谱进行检测分析，用标准校正曲线进行校正，外标法进行计算。本发明可避免高浓度的衍生化试剂对检测器的污染以及对草铵膦色谱峰的干扰，为水中草铵膦残留量的检测提供了快速、准确的方法，能满足农药残留量检测的要求。

技术领域

本发明属于环境中有害物质检测技术领域，具体涉及一种水中草铵膦除草剂残留量的检测方法。

背景技术

草铵膦(Glufosinate ammonium)，又名草胺磷铵盐，(RS)-2-氨基-4-(羟基甲氧瞵基)丁酸铵；分子式为C5H15N2O4P；分子量为198.16。在常见在有机溶剂中溶解度较低，在水中溶解度较大。在pH值为5-9的环境下不稳定，易水解，土壤中半衰期<10d，对光稳定。草铵膦是一种目前广泛使用的有机磷类广谱触杀型除草剂，其具有内吸作用不强，活性高、吸收好、低毒、环境兼容性好等特点；被广泛应用于茶、玉米、大豆、中药材等农作物田地，随之流入水环境中，造成一定量的残留。虽然草铵膦属于非持久性农药，但大量和随意的使用仍可造成在农作物和环境中残留，而且草铵膦的主要代谢物有N-乙酰基草铵膦(NAG)和3-(甲基膦基)丙酸(MPP)，均有一定的毒性，从而对生态环境和人类健康造成危害。因此，有必要建立一种水中快速、简便的草铵膦残留量的测定方法。

目前世界各国已对食品中草铵膦的残留量做了最大限量标准。国际食品法典委的规定值为0.02-8mg/kg，美国和日本的规定值为0.05-6mg/kg，澳大利亚为0.1-0.5mg/kg，加拿大为0.1-2mg/kg，新加坡为0.1-0.5mg/kg，韩国为0.05-0.5mg/kg，欧盟为0.1-5mg/kg，中国台湾为0.05-2mg/kg，中国香港为0.05-5mg/kg。我国食品安全标准GB2763-2016规定草铵膦在番茄、柑橘、茶叶中的最大残留量为0.5mg/kg，香蕉和木瓜中的最大残留量为0.2mg/kg。

草铵膦的分子结构不存在共轭双键，缺少发色和荧光基团特性，直接用紫外检测器和荧光检测器检测存在响应低，干扰大的问题。所以需要对草铵膦试液进行衍生化处理。

发明内容

本发明的目的是提供一种水中草铵膦除草剂残留量的检测方法，量取2mL的待测水溶液于10mL离心管中，用四硼酸钠溶液调节pH值，用9-芴甲基氯甲酸酯(FMOC-Cl)进行衍生化，用分析纯乙酸乙酯进行净化，移除上层溶液，取下层草铵膦衍生化溶液，用超高相液相色谱-二极管阵列检测器(UPLC-DAD)检测草铵膦衍生物的含量，从而计算出草铵膦的含量。此法操作简单、杂质干扰小、高效、准确。

本发明的技术方案为：

一种检测水中草铵膦除草剂残留量的方法，包括以下步骤：

A、衍生化反应：移取2mL水样于10mL的离心管中，依次加入0.1mol/L的四硼酸钠水溶液和1g/L的FMOC-Cl溶液，盖紧管盖，振摇1min，在室温下反应；

B、净化处理：反应完成后，向离心管中加入分析纯萃取剂，振荡，室温下静置分层后移去上层液，取下层水样，用0.22μm的滤头过滤；

C、色谱采集：用超高效液相色谱仪进行色谱采集；结果用标准校准曲线进行校正，用外标法进行定量，得出草铵膦的浓度(mg/L)。

优选地，步骤A中所用的0.1mol/L的四硼酸钠溶液的体积为：0.5mL。

优选地，步骤A中所用的1g/L FMOC-Cl溶液的体积为：1.0mL。