[发明专利]测定氢气中痕量硫化物总含量的气相色谱仪及方法和应用

说明书

本发明提供一种测定氢气中痕量硫化物总含量的气相色谱仪，属于分析化学技术领域。所述气相色谱仪包括依次连通的进样口，自动八通阀，GDX涂渍填充柱，火焰光度检测器，微弱信号捕捉及放大系统，数据采集系统以及计算机；所述自动八通阀还连通有定量管，定量管一端与自动八通阀的一个阀口连通，另一端与另一个阀口连通；所述火焰光度检测器还连通有高压系统,基硫控制源以及氢氧回路。本发明还提供具体的检测方法和应用。本发明气相色谱仪结构简单，操作方便简单，灵敏度高，无需浓缩、直接进样就可进行氢气中硫含量≤4×10^‑9的分析，可用于氢气中痕量硫化物总含量，为燃料电池车用氢气脱硫技术的应用提供准确、有效的分析数据。

技术领域

本发明属于分析化学技术领域，具体为一种测定氢气中痕量硫化物总含量的气相色谱仪及方法和应用。

背景技术

氢是能源革命的突破口，它的发展和利用必将带来能源结构的重大改变。正如全球对石油高度依赖导致了石油经济一样，氢能的广泛应用将影响到每个人的生活方式，进而成为主导经济的主要因素，人类正在建构一个“氢能经济”的未来。

针对工业(高)纯氢中的H₂S、CO等有害杂质会降低车用燃料电池寿命等问题，很多单位都开展了燃料电池车用氢气纯化技术研究，具体包括：脱除氢气中H₂S、CO等有害杂质的纯化工艺；进行氢气纯化系统设计及定向除杂技术开发；所有这些纯化技术的结果最终会由检测数据来说明效果。

ISO标准：2017年出版的ISO/DIS 19880-19888：2017(E)和EN 17124:2017都依据氢气生产到输送链产生的杂质的存在概率和氢燃料电池电动车系统产生的杂质的含量进行风险评估，以保证氢气质量，提倡并指令氢气供应商或系统集成商负责获取证据，证明他们的氢气质量符合燃料电池车辆的要求。通过进行杂质对燃料电池氢气质量的风险评估，显然还不能完全确认最终产品中的杂质是否真正满足技术指标，特别对于其痕量总硫的含量指标。

国内标准GB/T34872-2017(质子交换膜燃料电池供氢系统技术要求)对总硫的的指标提出要求，但没具体提出测试方法。国外标准ISO14687_3_2014对其测量提出了参考方法，一种是浓缩解析+(GC/SCD)，一种是燃烧总硫法，但目前这两种方法都还不能满足测总硫≤4×10^-9的指标。

发明内容

本发明的目的在于提供一种无需浓缩解析，直接进样就可快速准确分析氢气中极痕量硫化物总含量的气相色谱仪及检测方法。本发明气相色谱仪能检测氢气中≤4×10^-9的极痕量硫化物，检测快速、操作简单、性能可靠。

本发明目的通过以下技术方案来实现：

一种测定氢气中痕量硫化物总含量的气相色谱仪，所述气相色谱仪包括依次连通的进样口，自动八通阀，GDX涂渍填充柱，火焰光度检测器，微弱信号捕捉及放大系统，数据采集系统以及计算机；

所述自动八通阀还连通有定量管，定量管一端与自动八通阀的一个阀口连通，另一端与另一个阀口连通；

所述火焰光度检测器还连通有高压系统,基硫控制源以及氢氧回路。

进一步，所述自动八通阀内壁材质选用不锈钢，阀体内表面均经过涂氟钝化处理。

进一步，所述定量管材质选用涂氟钝化处理后的管线，所述定量管量程为3-5ml。

进一步，所述基硫控制源主要以稳定的硫化物渗透源为主，温度控制为40℃+0.1度，以(20-30)ml/min恒速的高纯氢气作为载气，推动具有稳定渗透率的硫化物加载到火焰光度检测器中。

进一步，所述氢氧回路中氢气流量与氧气流量比大于3:1。

进一步，所述火焰光度检测器的工作温度为100～180℃；所述高压系统的电压为-400～-600V。