[发明专利]一种亚硝酸异戊酯的合成方法

说明书

本发明提供了一种亚硝酸异戊酯的制备方法，其特征在于：所述方法包括如下步骤：1）将异戊醇和固体苯磺酸树脂进行混合，混合温度控制为‑5~10℃；2）向步骤1）的反应液中缓慢滴加亚硝酸钠水溶液，搅拌反应，所述搅拌反应的温度控制在‑5~2℃；3）对步骤2）的反应液进行洗涤、过滤、分液、减压蒸馏得亚硝酸异戊酯，其中，所述异戊醇和固体苯磺酸树脂的质量比为1:1‑3:1，所述亚硝酸钠和异戊醇的质量比为1:1.35‑1:1.5。本发明的产品收率在80%以上，本发明的方法无废酸产生并且苯磺酸树脂能回收再利用还能处理工业废酸。

技术领域

本专利涉及有机化学合成领域，具体领域为一种亚硝酸异戊酯的合成方法。

背景技术

亚硝酸异戊酯是一种起效最快的、持续时间最短的抗心绞痛药物，接触主要使血管扩张，引起血压降低及心动过速；还可作为氰化物的解毒剂和重氮化物的合成。

由异戊醇与亚硝酸钠作用而得常用的合成方法为：

1，在合成管内进行反应，将亚硝酸钠水溶液、盐酸、异戊醇分别打入储槽中。先将盐酸和亚硝酸钠溶液以相同速度滴入合成管道中，当氯气在管道内产生后，向管道内慢慢滴加异戊醇，在管道合成即得粗品。经洗涤、干燥、分馏得成品。

2.反应在反应罐中进行,将水、亚硝酸钠及异戊醇加入反应罐，搅拌，降温滴加盐酸，静置后分去水层，酯层用水洗，再用碳酸钠溶液洗涤，再用水洗。分去水层后，用无水碳酸钠脱水，过滤。滤液蒸馏，收集97-99℃馏分，得亚硝酸异戊酯，收率在78%左右。

上述的合成方法的缺点是：会副产大量酸性废水，且工艺相对繁琐。

发明内容

本发明的目的在于提供一种亚硝酸异戊酯的合成方法，以解决反应副产大量酸性废水、产品收率低的问题并对可进行资源再利用的问题。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：

一种亚硝酸异戊酯的制备方法，所述方法包括如下步骤：

1）将异戊醇和固体苯磺酸树脂进行混合，混合温度控制为-5~10℃；

2）向步骤1）的反应液中缓慢滴加亚硝酸钠水溶液，搅拌反应，所述搅拌反应的温度控制在-5~2℃；

3）对步骤2）的反应液进行过滤、分液、减压蒸馏得亚硝酸异戊酯，

其中，所述异戊醇和固体苯磺酸树脂的质量比为1:1-2:1，所述亚硝酸钠和固体苯磺酸树脂的质量比为0.67:1-1:1。

进一步的，所述方法还包括将反应后的苯磺酸树脂浸泡在酸性废水中进行再生处理的步骤。

进一步的，所述酸性废水中酸的质量分数为5-31%，所述浸泡的时间为0.5-2h。

进一步的，所述步骤1）和步骤2）中温度的控制方式为使用外置的循环制冷机。

进一步的，所述步骤2）中亚硝酸钠水溶液的滴加时间为0.5-1.2h。

进一步的，所述步骤2）中搅拌反应的时间为2-5h。

进一步的，所述亚硝酸钠水溶液中亚硝酸钠的质量分数为45-52%，进一步优选为47.6%。

进一步的，所述异戊醇和固体苯磺酸树脂的质量比1.08:1-1.34:1，所述亚硝酸钠和固体苯磺酸树脂的质量比为0.72:1-0.93:1。

进一步的，所述固体苯磺酸树、异戊醇和亚硝酸钠三者质量之比为1:1.1:0.81。