[发明专利]锂离子电池微晶石墨掺石墨烯负极材料及其制备方法有效
申请号: | 201911286801.8 | 申请日: | 2019-12-14 |
公开(公告)号: | CN111072012B | 公开(公告)日: | 2023-05-23 |
发明(设计)人: | 李俊利;胡丹;刘金峰;刘智君;王熇 | 申请(专利权)人: | 内蒙古杉杉科技有限公司 |
主分类号: | C01B32/184 | 分类号: | C01B32/184;C01B32/194;C01B32/205;C01B32/21;H01M4/587;H01M4/62 |
代理公司: | 内蒙古欣洋瑞专利代理有限公司 15110 | 代理人: | 汪介方 |
地址: | 014000 内蒙古自治区包头市*** | 国省代码: | 内蒙古;15 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 锂离子电池 微晶石 石墨 负极 材料 及其 制备 方法 | ||
1.锂离子电池微晶石墨掺石墨烯负极材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1:将同批次的天然微晶石墨粉粹后,并根据粒度大小分为三部分不同粒径的粉体M1、M2及M3;
S2:将步骤S1中得到的粉体M2进行预处理,得到M2’;
S3:在惰性气体保护下,将步骤S1中的得到的M1、步骤S2中得到的M2’和步骤S1中的得到的M3分别放入不同的石墨化炉中,均通过升温、保温和降温三个过程,进行石墨化,分别得到三种石墨化后的粉体;
S4:将所述步骤S3中得到的M1、M2’和M3分别石墨化后对应的三种粉体按1-8∶1-8∶1的重量比进行混合,得到混合粉体M0,并向M0中加入沥青和氧化石墨烯粉体进行混合;
S5:将步骤S4中得到的物料进行融合;
S6:在惰性气体保护下,将步骤S5中得到的融合后的物料,通过升温、保温和降温三个过程,进行碳化;
S7:将步骤S6中得到的经冷却的碳化后的物料过300目筛,取筛下物,并通过除磁机去磁,即可得到最终产品;
所述步骤S2中,对粉体M2进行预处理包括以下步骤:
S21:将粉体M2中加入沥青和氧化石墨烯粉体,进行混合;
S22:将步骤S21中得到的物料进行融合;
S23:在惰性气体的保护作用下,将步骤S22中得到的物料通过升温、保温和降温三个过程,进行造粒;
S24:将步骤S23中得到的经冷却的造粒后的物料过100目筛,取筛下物,得到M2’;
所述步骤S23中,通过在高温搅拌器中进行造粒,转速为15-200转/分,启动温控装置以30-100℃/小时的速率升温至500-700℃,停止温控装置,保温搅拌5-20小时后,转速调整为5-50转/分,使温度降至室温;
所述步骤S6中,以50-200℃/小时的速率升温至1150-1600℃,保温8-19小时后,降至室温;
所述步骤S1中,粉体M1、M2及M3是通过分级机分级制备而得到的,粉体M1的粒径为D50=14-18μm且D10≥6μm,D90≤30μm的粉体;粉体M2的粒径D50=7-10μm且D10≥2μm,D90<17μm的粉体;粉体M3的粒径为D50=2-3μm且D10≥1μm,D90≤5μm的粉体;
所述步骤S21和所述步骤S4中,沥青的粒径为D50=3±1μm,氧化石墨烯的粒径为D50=10±1μm;
所述步骤S21中,粉体M2、沥青及氧化石墨烯粉体的混合重量比为10∶3∶1,混合时的转速为100-200转/分,混合时间1.5小时。
2.根据权利要求1所述的锂离子电池微晶石墨掺石墨烯负极材料的制备方法,其特征在于,所述步骤S22中,通过高速融合机进行融合,且所述高速融合机的转速为100-500转/分,融合时间为20-60分钟。
3.根据权利要求1所述的锂离子电池微晶石墨掺石墨烯负极材料的制备方法,其特征在于,所述步骤S3中,给三个石墨化炉分别通电加热,且均以1-100℃/小时的速率升温至3000℃,保温2小时后,降至室温。
4.根据权利要求1所述的锂离子电池微晶石墨掺石墨烯负极材料的制备方法,其特征在于,所述步骤S4中,加入占混合粉体M0总重量1%-30%的软化点为200℃的沥青、占混合粉体M0总重量1%-10%的氧化石墨烯粉体,混合转速为15-200转/分,混合时间为4.5小时。
5.根据权利要求1所述的锂离子电池微晶石墨掺石墨烯负极材料的制备方法,其特征在于,所述步骤S5中,融合时间为20-60分钟,融合速度为100-500转/分。
6.利用权利要求1-5任一所述的锂离子电池微晶石墨掺石墨烯负极材料制备的方法制备得到的负极材料。
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