[发明专利]一种氧化锌/四氧化三钴/碳锂电负极材料的制备方法有效
| 申请号： | 201911285377.5 | 申请日： | 2019-12-13 |
| 公开（公告）号： | CN110921716B | 公开（公告）日： | 2020-11-20 |
| 发明（设计）人： | 郑国旭;李博涛;苏号然;杨旭;叶韩 | 申请（专利权）人： | 哈尔滨理工大学 |
| 主分类号： | H01M4/52 | 分类号： | H01M4/52;H01M4/62;H01M10/0525;H01M4/36;C01G51/04;C01G9/02;C01B32/05 |
| 代理公司： | 哈尔滨市松花江专利商标事务所 23109 | 代理人： | 岳泉清 |
| 地址： | 150080 黑龙*** | 国省代码： | 黑龙江;23 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 氧化锌 氧化 碳锂电 负极 材料 制备 方法 | ||
1.一种氧化锌/四氧化三钴/碳锂电负极材料的制备方法，其特征在于它是按照以下步骤进行的：
一、Zn-MOFs材料的合成
将Zn(NO3)2·6H2O和二甲基咪唑分别溶解于甲醇中，分别得到Zn(NO3)2·6H2O溶
液和二甲基咪唑溶液；将Zn(NO3)2·6H2O溶液与配体溶液混合，超声处理5~10min，然后室温静置15min；静置后在转速8000~12000 rpm的条件下离心2~4次，取上清液，然后将上清液转移到不锈钢高压反应釜中，将反应釜升温至120℃维持1h后，将甲醇加入到反应产物中，进行离心处理；离心后，收集固相物在温度为80℃下烘干，自然冷却至室温，即得Zn-MOFs材料；
二、泡沫镍负载Zn/Co-MOFs材料的合成
将Zn-MOFs材料溶解于甲醇中，超声处理30 min~1h，再搅拌20min ~40min；然后在1 ~5s内加入硝酸钴甲醇溶液和二甲基咪唑甲醇溶液，搅拌20min后，加入处理的泡沫镍，得混合溶液；将混合溶液加入到不锈钢高压反应釜中，将反应釜升温至120℃维持1h后，待反应产物冷却至室温后，进行离心，然后将固相物用乙醇清洗三次，60℃烘干，即得泡沫镍负载Zn/Co-MOFs材料；
三、将泡沫镍负载Zn/Co-MOFs材料放在马弗炉中，设定温度为300 ~ 350℃，升温速率为10℃/min，煅烧2h后，降温至室温，即可获得ZnO/Co3O4/C复合材料；
其中，Zn-MOFs与甲醇的质量体积比为5~10mg：10mL；所述的配体溶液为二甲基咪唑甲醇溶液；Zn(NO3)2·6H2O与二甲基咪唑的摩尔比为1：3；Zn-MOFs与硝酸钴的摩尔比为1:2.5；Zn-MOFs与二甲基咪唑的摩尔比为1:11；Zn-MOFs与泡沫镍的摩尔比为2:1~3；步骤二中处理的泡沫镍是按下述方式进行处理的：采用体积百分含量为5%稀盐酸浸泡后，超声处理5min~10 min，再依次用去离子水和乙醇清洗3次；步骤一和二所述的超声处理均是在40℃条件下超声。
2.根据权利要求1所述的一种氧化锌/四氧化三钴/碳锂电负极材料的制备方法，其特征在于Zn-MOFs与甲醇的质量体积比为7mg：10mL。
3.根据权利要求1所述的一种氧化锌/四氧化三钴/碳锂电负极材料的制备方法，其特征在于硝酸钴甲醇溶液中甲醇与硝酸钴的体积质量比为6 mL：177mg。
4.根据权利要求1所述的一种氧化锌/四氧化三钴/碳锂电负极材料的制备方法，其特征在于二甲基咪唑甲醇溶液中甲醇与二甲基咪唑的体积质量比为6 mL：560 mg。
5.根据权利要求1所述的一种氧化锌/四氧化三钴/碳锂电负极材料的制备方法，其特征在于步骤一中离心次数为2次，所述的离心2次是指：第一次离心后取上清液，继续进行第二次离心。
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