[发明专利]一种薄膜应力的消除方法在审

专利信息
申请号: 201911284799.0 申请日: 2019-12-13
公开(公告)号: CN112981353A 公开(公告)日: 2021-06-18
发明(设计)人: 李刚;吕起鹏;邓淞文;吕少波;金玉奇 申请(专利权)人: 中国科学院大连化学物理研究所
主分类号: C23C14/46 分类号: C23C14/46;C23C14/58;C23C14/08;C23C14/10;C23C14/06;C23C14/54
代理公司: 沈阳科苑专利商标代理有限公司 21002 代理人: 郑伟健
地址: 116023 辽宁省*** 国省代码: 辽宁;21
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摘要:
搜索关键词: 一种 薄膜 应力 消除 方法
【说明书】:

发明涉及一种薄膜应力的消除方法,采用双离子束溅射镀膜技术,在光学基片上完成薄膜镀制之后,经过一系列的退火热处理,结合镀膜材料的热力学特性,控制退火热处理参数,如退火温度、退火时间、退火次数、升温/降温速率等工艺条件实现应力控制。根据所得到的实验现象,结合理论指导,建立了一套完整的薄膜应力消除工艺流程及理论体系。使用本方法可以在确保良好的薄膜光学特性的前提下对薄膜应力进行宏观调控。本发明可以为光学元件保形技术提供理论指导,可以为复杂光学薄膜、强光光学元件等的生产提供样品。

技术领域

本发明属于光学元件保形技术领域。特别是涉及一种薄膜应力的消除方法,利用退火热处理方法和应力补偿方法对离子束溅射技术制备的薄膜进行应力调控的新工艺。

背景技术

离子束溅射法制备的光学薄膜具有聚集密度接近体材料、光学性能稳定、低损耗等优点,在强激光薄膜、复杂光谱精密光学薄膜等领域得到广泛应用。然而离子束溅射法制备的光学薄膜通常都具有较大的薄膜应力,是其他方法的2-3倍甚至更多。如此高的应力会对薄膜光学元件造成弹性形变,严重时甚至会产生塑性形变,造成薄膜龟裂、脱膜。而光学元件的形变会对激光的光束质量产生较大的影响,从而影响整个激光系统的性能。在光学薄膜的应用中,由于不同光谱特性要求膜系的膜层数、单层膜厚度以及总厚度均不相同,因此采用离子束溅射法制备的多层薄膜应力大小不一。目前控制薄膜应力的方法有很多种:1)镜面预处理方面,该方法是针对镀膜前的抛光阶段而言,根据所制备薄膜的应力特性,对基片表面抛出相反的表面面形精度,在应力的作用下镜面会变平;2)通过改变工艺参数控制应力。镀膜过程中工艺参数的改变会直接影响薄膜中的最终残余应力水平,通过调整镀膜时的基片温度、工作气压、沉积速率等工艺参数可以控制薄膜中应力的大小,甚至会改变应力的性质;3)热退火处理。在低温退火时,原子主要靠晶格振动而相互交换能量,处于畸变位置的一些原子,可能恢复到正常状态。因而薄膜内应力有所减小;4)通过添加亚层控制多层膜应力。在薄膜与基片之间预镀一层应力性质相反的膜层,从而控制应力。尽管采用上述的方法,薄膜的残余应力仍维持很高的水平,因此需要寻找利用退火热处理方法和应力补偿方法相结合的方式对离子束溅射技术制备的薄膜进行应力调控的新工艺。

发明内容

本发明的目的是提供一种薄膜应力的消除方法。该方法采用退火热处理方式和退火热处理后压应力层和张应力层交替沉积的方式对多层薄膜应力进行调控,经过一系列研究,最终得到光学性能良好、低应力状态的多层膜系,得到的光学元件光学性能满足应用要求,元件变形量极低。

本发明首先采用离子束溅射技术在光学元件上分别沉积高/低折射率材料的单层薄膜,并分别对高/低折射率的单层薄膜进行退火热处理,再利用退火热处理之后高/低折射率材料不同的应力特性,采用交替沉积的方式对应力进行调控。

进行退火热处理工艺时,控制退火热处理的工艺参数为退火,退火次数,退火时间,升温速率。

工作原理:

退火热处理中,原子主要靠晶格振动而相互交换能量,处于畸变位置的一些原子,可能恢复到正常状态。因而薄膜内应力有所减小;经过退火热处理之后,低折射率薄膜应力仍维持在原应力状态,而高折射薄膜的应力性质会发生改变,与低折射率薄膜的应力性质相反,产生的作用力会互相抵消,采用退火热处理方式和退火热处理后压应力层和张应力层交替沉积的方式相结合对离子束溅射技术制备的多层薄膜进行应力调控,相比于镀膜前,光学元件面形精度在退火热处理后不会产生变化或只产生微小变化,实现了薄膜应力的控制,解决了光学元件保形困难的问题。

技术方案:

步骤1:单层膜应力特性求解,其具体过程为:基片处理;在镀膜前,测量基片表面的面形精度,采用双离子束溅射的方法于基片表面制备高折射率和/或低折射率薄膜,调节镀膜工艺参数,其中包括离子源束流、束压、沉积温度,氧流量等,在镀膜完成后,再次测量基片表面的面形精度,计算出镀膜前后基片的面形变化,带入Stoney公式,求解单层膜应力。

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