[发明专利]一种低折射率含氟苯乙烯二聚体链转移剂的制备方法有效
申请号: | 201911284497.3 | 申请日: | 2019-12-13 |
公开(公告)号: | CN111187371B | 公开(公告)日: | 2022-04-19 |
发明(设计)人: | 沙伟华;王国志;刘文兴 | 申请(专利权)人: | 中昊北方涂料工业研究设计院有限公司 |
主分类号: | C08F2/38 | 分类号: | C08F2/38;C08F220/22;C08F220/06;C07C67/347;C07C69/618 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 折射率 苯乙烯 二聚体 链转移 制备 方法 | ||
本发明属于化工涂料制备技术领域,具体涉及一种低折射率含氟苯乙烯二聚体链转移剂的制备方法。一种低折射率含氟丙烯酸树脂包括:含氟苯乙烯二聚体链转移剂;含氟丙烯酸酯为G01、G02、G06c中的一种;含氟丙烯酸酯单体;丙烯酸;溶剂A,溶剂A为乙酸丁酯;催化剂A,催化剂A为过氧化苯甲酰;所述的含氟苯乙烯二聚体链转移剂中包括:苯乙烯二聚体;含氟丙烯酸酯,含氟丙烯酸酯为G03,G01中的一种;溶剂A,溶剂A为乙酸丁酯,催化剂A,催化剂A为过氧化苯甲酰。一种低折射率含氟苯乙烯二聚体链转移剂该拥有常规链转移剂对于树脂分子量的调节功能,同时具有较低的折射率,在加入合成后对于产物的折射率影响较小。
技术领域
本发明属于化工涂料制备技术领域,具体涉及一种低折射率含氟苯乙烯二聚体链转移剂的制备方法。
背景技术
现阶段某些对于低折射率要求较为敏感的含氟丙烯酸类型树脂的合成中,一般会加入某些常规链转移剂调整树脂的分子量以达到某些物理特性。现有常规链转移剂会由于本身分子类型结构的原因,在改善产物分子量的同时会对树脂的折射率产生较大影响,因此需开发一种针对低折射率含氟树脂可用的链转移剂加入树脂合成过程中确保在调整树脂分子量的同时对其折射率不会有较大影响。
目前解决该问题的主要方法有两种,一是在合成树脂中减少链转移剂的加入量,使其能最小程度地造成对产物折射率的影响,但是由于链转移剂本身对于加入量较为敏感,减少加入会使其对于分子量的调节效果变差从而影响产物树脂性能;二是在合成后加入含氟丙烯酸单体调节因链转移剂的加入升高的折射率,但这种方法又会对树脂粘度,物理性质等产生较大影响,而且大部分含氟丙烯酸单体价格昂贵且与产物混溶性较差。为此,我们提出一种低折射率含氟苯乙烯二聚体链转移剂的制备方法。
发明内容
本发明的目的在于:制备一种低折射率含氟苯乙烯二聚体链转移剂,加入含氟丙烯酸树脂合成中,使合成产物分子量得到有效调整的同时降低对其折射率的影响。
一种低折射率含氟丙烯酸树脂中组成成分的重量百分比为:含氟苯乙烯二聚体链转移剂1~5%,含氟丙烯酸酯单体20~40%,丙烯酸5~10%,溶剂A 20~40%,催化剂A0.01~1%。
所述含氟丙烯酸酯为G01、G02、G06c中的一种。
所述溶剂A为乙酸丁酯。
所述催化剂A为过氧化苯甲酰。
所述含氟丙烯酸树脂制备方法为:将含氟丙烯酸酯单体与溶剂A加入反应釜中搅拌,控温121℃,加入催化剂A,持续控温121℃搅拌滴入丙烯酸与含氟苯乙烯二聚体链转移剂混合液,0.5h滴完,保温反应3h,降温出料。
所述的含氟苯乙烯二聚体链转移剂中反应物各组分的重量百分比为:苯乙烯二聚体20~50%,含氟丙烯酸酯5~20%,溶剂A 20~50%,催化剂A 0.01~1%。
所述含氟丙烯酸酯为G03、G01中的一种。
所述溶剂A为乙酸丁酯。
所述催化剂A为过氧化苯甲酰。
所述含氟苯乙烯二聚体链转移剂制备方法为:将苯乙烯二聚体与溶剂A加入反应釜中搅拌,控温121℃,加入催化剂A,持续控温121℃搅拌滴入含氟丙烯酸酯,3h滴完,保温反应3h,降温至70℃,减压抽真空1h,真空压0.06Mpa~0.07Mpa,抽出溶剂后出料。
本发明的优点和有益效果在于:第一、本发明制备了一种含氟苯乙烯二聚体链转移剂,克服了现有技术中在合成树脂中减少链转移剂的加入量,使其能最小程度地造成对产物折射率的影响,同时也克服了减少加入会使其对于分子量的调节效果变差从而影响产物树脂性能的问题;第二、本发明制备了一种含氟苯乙烯二聚体链转移剂,克服了在合成后加入含氟丙烯酸单体调节因链转移剂的加入升高的折射率,又会对树脂粘度、物理性质等产生较大影响,也克服大部分含氟丙烯酸单体价格昂贵且与产物混溶性较差的问题。
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