[发明专利]一种双模式荧光防伪材料有效
申请号: | 201911284166.X | 申请日: | 2019-12-13 |
公开(公告)号: | CN110982528B | 公开(公告)日: | 2022-05-17 |
发明(设计)人: | 丁明烨;杨小飞;陆依 | 申请(专利权)人: | 南京林业大学 |
主分类号: | C09K11/85 | 分类号: | C09K11/85 |
代理公司: | 合肥左心专利代理事务所(普通合伙) 34152 | 代理人: | 潘华 |
地址: | 210000 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 双模 荧光 防伪 材料 | ||
1.一种双模式荧光防伪材料,其特征在于:所述双模式荧光防伪材料的化学组成为NaGdF4:Yb/Ho/Ce@NaYF4:X,X=Eu,Tb,Sm,Dy,在980nm近红外光和254nm紫外光激发下呈现性能可调控的多颜色发光;
所述双模式荧光防伪材料的制备方法如下:
S1、将稀土氯化物按照一定的比例混合加入20毫升的油酸和1-十八烯的混合溶液中,通入氮气将混合液体加热至100-160℃,搅拌均匀得到黄色透明的澄清液体,待液体的温度降至室温,滴加提前准备的含有适量氟化铵和氢氧化钠的甲醇溶液,在80-110℃保温一段时间直至甲醇完全除去,然后,在氮气气氛保护下快速升温至280-310℃,保温90-120分钟后自然冷却至室温,将离心得到的纳米颗粒进行乙醇和环己烷多次洗涤,分散在4-6毫升环己烷溶液中备用;
S2、在氮气气氛保护下,将稀土氯化物按照一定的比例溶于油酸和1-十八烯的混合溶液中并加热搅拌获得透明的澄清溶液,待溶液冷却至50℃左右逐渐滴加含有纳米晶内核的环己烷后,在80-110℃保温半个小时后停止加热自然冷却,待溶液冷却至室温,加入含有氟化铵和氢氧化钠的甲醇溶液,在80-110℃保持30-60分钟,将溶液迅速升温至280-310℃并在氮气保护下保温90-120分钟后停止加热自然冷却,将所得的核壳纳米晶通过离心、乙醇和环己烷多次洗涤后烘干得到双模式荧光纳米材料。
2.根据权利要求1所述的一种双模式荧光防伪材料,其特征在于:利用该核壳纳米晶体系在近红外光和紫外光激发下同时实现多颜色发射的上转换和下转换发光特点来实现双模式防伪的目的。
3.根据权利要求1所述的一种双模式荧光防伪材料,其特征在于:在980nm近红外光激发下,内核中Ho3+离子会随着内核Ce3+掺杂浓度的增加呈现绿光、黄光到红光的连续可调的变化。
4.根据权利要求1所述的一种双模式荧光防伪材料,其特征在于:在254nm紫外光照射下,外壳层中掺杂的稀土离子根据掺杂种类的变化可以呈现红光、黄光、绿光多颜色发射。
5.根据权利要求1所述的一种双模式荧光防伪材料,其特征在于:将所制得的核壳纳米晶分散在4毫升的稀盐酸溶液中,在50℃下超声作用1个小时以便颗粒表面的油酸配体能够去除,然后通过离心,用乙醇和蒸馏水多次洗涤步骤后获得亲水性的荧光纳米材料,为了制备荧光防伪油墨,将纳米颗粒分散在含有质量分数为1%-10%的聚乙烯醇溶液中,超声分散20分钟。
6.根据权利要求1所述的一种双模式荧光防伪材料,其特征在于:通过钢笔、毛笔手写或喷墨打印机打印出各种荧光防伪字母和符号图案。
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