[发明专利]一种山香圆叶HPLC特征图谱的检测方法在审
申请号: | 201911278280.1 | 申请日: | 2019-12-13 |
公开(公告)号: | CN112986406A | 公开(公告)日: | 2021-06-18 |
发明(设计)人: | 余水平;邓双炳;刘地发;黄冰峰;徐滢;方礼;刘明颖;王振;张功俊;周鹏;张九月 | 申请(专利权)人: | 江西青峰药业有限公司 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/06;G01N30/36;G01N30/86 |
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地址: | 341000 江西省*** | 国省代码: | 江西;36 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 山香圆叶 hplc 特征 图谱 检测 方法 | ||
本发明涉及一种山香圆叶HPLC特征图谱的检测方法。该方法采用ACE Excel 3 C18‑PFP高效液相色谱柱,以乙腈为流动相A,0.2‑1.0%(V/V)甲酸水溶液为流动相B,采用梯度洗脱。本方法建立了一种可以检测不同产地的山香圆叶特征图谱的测定方法,方法理论依据充分,并且方法经验证后表明能准确、直观的鉴定、区分不同产地的山香圆叶。
技术领域
本发明涉及一种山香圆叶HPLC特征图谱的检测方法,属于药物分析技术领域。
背景技术
山香圆为省沽油科山香圆属植物锐尖山香圆Turpinia arguta(Lindl.)Seem.的根或叶。植物锐尖山香圆,分布于江西、福建、湖南、广东、海南、广西、四川、贵州等地。各地药材女贞苷、野漆树苷的含量有较大差异,部分地区低于药典标准,且熊果酸和鞣花酸也为其活性成分之一,因此仅以两个成分对其质量进行标定不够全面,且现有文献报道的山香圆叶指纹图谱方法不能对不同产地的山香圆叶药材成分进行研究。文献方法有关于山香圆叶《药材高效液相色谱指纹图谱研究》方法如下:
供试品溶液的制备取山香圆叶,干燥,粉碎,过60目筛,精密称取约0.3g置100ml圆底烧瓶中,精密加入50%甲醇50mL,密塞,称定重量,加热回流提取1h,放至室温,再次称定重量,用50%甲醇补足重量,摇匀,滤过,即得。
参照物溶液的制备取女贞苷对照品和野漆树苷对照品各10mg,经五氧化二磷减压干燥24h后精密称定,分别置100ml量瓶中,加50%甲醇溶液并稀释至刻度,摇匀;精密量取女贞苷对照品溶液25ml,野漆树苷对照品溶液10ml,置同一50ml量瓶中,加50%甲醇稀释至刻度,摇匀即得。
色谱条件色谱柱Eclipse XDB C18(250mm×4.6mm,5μm)。流动相为乙腈(A)-0.5%磷酸水溶液(B),按下表进行梯度洗脱:
时间(min) 流动相A(%) 流动相B(%) 0 3 97 5 6 94 10 9 91 26 12 88 32 14 86 40 17 83 48 17 83 70 38 62 74 60 40
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