[发明专利]一种螯合剂去除AABI中残留铁离子的方法

说明书

本发明公开了一种螯合剂去除AABI中残留铁离子的方法，向ABBI粗品中加入磷酸、抗氧化剂，然后升温，升温过程中加入螯合剂，升温至80‑95℃加入活性炭保温2.5‑3h，热过滤，将沉淀物及活性碳过滤，向滤液中滴加双乙烯酮至pH值为5‑6，析出晶体降温过滤，得到碱溶合格的AABI。利用螯合剂EDTA、DTPA或NTA与AABI粗品中残留的Fe³⁺/Fe²⁺发生反应，生成固体沉淀物，去除反应液中残留的少量铁离子，再加入活性炭吸附螯合剂进行反应液脱色，提高了冷溶质量，提高了AABI合格率。

技术领域

本发明属于化工合成副产物处理技术领域，具体涉及一种螯合剂去除AABI中残留铁离子的方法。

背景技术

在5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮(AABI)合成过程中，需要进行铁还原，过滤时反应液中残留少量铁离子，导致冷溶过程中颜色发红(Fe³⁺/Fe²⁺)，颜色不合格，因此，本发明在AABI反应液中去除铁离子，来提高冷溶质量。

发明内容

本发明的目的在于提供一种利用螯合剂去除AABI中残留铁离子的方法，提高AABI的产品合格率。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种螯合剂去除AABI中残留铁离子的方法，包括以下步骤：向ABBI粗品中加入磷酸、抗氧化剂，然后升温，升温过程中加入螯合剂，升温至80-95℃加入活性炭保温2.5-3h，热过滤，将沉淀物及活性碳过滤，向滤液中滴加双乙烯酮至pH值为5-6，析出晶体降温过滤，得到碱溶合格的AABI。

具体的，所述AABI粗品、磷酸、抗氧化剂的质量比为1：2.5-3：0.2-0.25。

具体的，所述抗氧化剂为BHT(二丁基羟基甲苯)、BHA(丁基羟基茴香醚)、亚硫酸钠中的一种。

具体的，所述螯合剂为EDTA(乙二胺四乙酸)、DTPA(二乙基三胺五乙酸)、NTA(次氮基三乙酸)中的一种，优选为EDTA。

具体的，所述螯合剂的加入量为AABI粗品质量的0.2-1％。

具体的，所述螯合剂的加入温度为80℃。

具体的，所述降温过滤的温度为45-50℃。

本发明具有以下有益效果：本发明利用螯合剂EDTA、DTPA或NTA与AABI粗品中残留的Fe³⁺/Fe²⁺发生反应，生成固体沉淀物，去除反应液中残留的少量铁离子，再加入活性炭吸附螯合剂进行反应液脱色，提高了冷溶质量，提高了AABI合格率。

具体实施方式

以下是本发明的具体实施例，对本发明的技术方案做进一步描述，但是本发明的保护范围并不限于这些实施例。凡是不背离本发明构思的改变或等同替代均包括在本发明的保护范围之内。

实施例1

向脱色釜中加入250kgABBI粗品，再加入750kg磷酸，加入抗氧化剂BHT57.5kg，打开蒸汽阀门，打开排空阀门，开循环水进出水阀门，升温至80℃时，打开螯合剂高位槽进料阀门，将2.5kg螯合剂DTPA加入到反应釜中，投料完毕关闭进料阀门，反应0.5h后打开活性炭进料阀门，投入1kg活性炭，在反应温度80℃保温3h后进行板框抽滤，将滤液转至氧化釜中，转料完毕后，温度为65～75℃，打开双乙烯酮滴加阀门进行滴加，当pH显示为5～6时，关闭滴加阀门，打开循环水阀门进行降温，降温至48℃时打开氧化釜底阀，打开离心机进行甩料，甩出的料再运送至AABI双锥进行烘干，烘干后产品碱溶，为黄色系，产品质量合格。

实施例2