[发明专利]一种氟化物高亮度X射线闪烁体及其制备方法

说明书

本发明公开了一种氟化物高亮度X射线闪烁体的制备方法，该方法是将EDTA水溶液、NaOH的水溶液、Gd₂O₃和Tb₄O₇的硝酸溶液、NH₄F水溶液依次加入容器中，然后用稀盐酸调节混合物的pH值为7.0～7.5，在室温下搅拌1～2h，制得前驱体溶液；将前驱体溶液转移到高压水热反应釜中，在180～200℃下保温35～45h；反应产物自然冷却至室温，用乙醇和水依次反复离心清洗反应产物至上清液不再浑浊，即制得氟化物高亮度X射线闪烁体；本发明方法反应条件温和，操作简单，得到的粉体是一种亲水性粉体，有利于体外X射线成像。

技术领域

本发明涉及一种氟化物高亮度X射线闪烁体及其制备方法，属于稀土发光材料和闪烁体材料技术领域。

背景技术

X射线闪烁体材料在生物成像，核探测等多个领域有着广泛的应用；传统的闪烁体材料以钙钛矿量子点，塑料闪烁体或者碘化物（NaI、CsI）为主。传统的闪烁体材料主要存在以下问题：（1）化学稳定性或热稳定性不足无法广泛应用，其中以钙钛矿闪烁体材料最为明显；（2）塑料闪烁体的稳定性相对较好但是其生物相容性和发光强度的不足限制了在最常见的生物成像领域的应用。

为此，需要研究一种稳定的高亮度X射线闪烁体及其制备方法，以解决传统闪烁体材料存在亮度低、稳定性不足等问题。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明提供了一种氟化物高亮度X射线闪烁体的制备方法，本发明利用简单的水热法合成这种稀土掺杂发光材料NaGd_1-xF₄: xTb³⁺（x=0.1-0.5），并研究了其作为X射线闪烁体时的发光强度；其高亮度、高稳定性和亲水性等特点为其在生物体内成像领域的应用提供了有力的保障。

本发明氟化物高亮度X射线闪烁体的制备方法如下：

（1）将EDTA水溶液、NaOH的水溶液、Gd₂O₃和Tb₄O₇的硝酸溶液、NH₄F水溶液依次加入容器中，然后用稀盐酸调节混合物的pH值为7.0～7.5，在室温下搅拌1～2h，制得前驱体溶液；

（2）将前驱体溶液转移到高压水热反应釜中，在180～200℃下保温35～45h；

（3）自然冷却至室温，用乙醇和水依次反复离心清洗反应产物至上清液不再浑浊，即制得氟化物高亮度X射线闪烁体。

所述NaOH:NH₄F:Gd₂O₃:Tb₄O₇的摩尔比为0.33:1:（0.015～0.028）:（0.001～0.008）。

所述Gd₂O₃和Tb₄O₇的硝酸溶液是将Gd₂O₃和Tb₄O₇的混合物溶于浓硝酸中，然后蒸干至凝胶状后再加入去离子水超声均匀制得。

所述EDTA与NaOH的摩尔比为2～4.1:10.5。

本发明另一目的是提供上述氟化物高亮度X射线闪烁体的制备方法制得的氟化物高亮度X射线闪烁体。

本发明制备工艺简单，稀土掺杂量较少且成本低廉，制备得到的闪烁体材料为单相；该材料发光主峰在544nm左右，本发明所述的闪烁体材料为固溶体材料，其化学式为NaGd_1-xF₄: xTb³⁺，XRD结果显示主相为六方相。

本发明的优点和技术效果：