[发明专利]一种多硫化物硅烷偶联剂单体绝对含量的分析方法

权利要求书

1.一种多硫化物硅烷偶联剂单体绝对含量的分析方法，其特征在于，采用气相色谱内标法，定量分析可挥发性组分的含量，气相色谱内标法测出的各低沸点组分的含量之和为W1_标％，则多硫化物硅烷偶联剂总单体和聚合体的含量为（100％-W1_标％）；采用核磁共振硅谱方法，定量分析多硫化物硅烷偶联剂单体和聚合体的含量，采用四甲基硅烷(TMS)作为化学位移的标准物质，定性单体和聚合体的位移，依据谱图的积分，以总单体、聚合体的总量为100％，计算得出总单体、聚合体的相对含量，核磁共振硅谱方法测出的多硫化物硅烷偶联剂总单体的相对含量为W2_标％，聚合体的相对含量为W2_聚标％，两者具有以下关系：100％＝W2_标％+W2_聚标％；用气相色谱内标法测出的含量数值校正核磁共振硅谱方法测出的相对含量，校正后，得到的即为多硫化物硅烷偶联剂总单体的绝对含量，用S_标总绝对％表示，校正公式为：S_标总绝对％＝(100％-W1_标％)×W2_标％；多硫化物硅烷偶联剂的通式为[(RO)_nR’_3-nSiC_mH_2m]₂S_x，其中，x=2～10；

该分析方法采用液相色谱法测试多硫化物硅烷偶联剂，得到各单体的相对含量，以多硫化物硅烷偶联剂总单体的绝对含量校正各单体的相对含量，得到多硫化物硅烷偶联剂各单体的绝对含量；

然后，采用液相色谱法和气相色谱法分别测试多硫化物硅烷偶联剂试样，最后参考液相色谱外标法，可以得到试样的总单体绝对含量、各单体绝对含量、聚合体的绝对含量。

2.根据权利要求1所述的一种多硫化物硅烷偶联剂单体绝对含量的分析方法，其特征在于，多硫化物硅烷偶联剂各单体的绝对含量的测定具体步骤为：

选取一个多硫化物硅烷偶联剂样品作为标样，依据测试方法得到标样总单体的绝对含量数据S_标总绝对％，对多硫化物硅烷偶联剂标样做液相色谱检测，并记录标样的样品重量，记为m_标；

液相色谱测试完毕后，标样各单体的峰面积以A_x标表示，校正后的峰面积以(A_x标×R_x)表示，校正后的峰面积之和以ΣA_x标校表示，各单体的相对含量数值以S_x标相对％表示，各单体的绝对含量数值以S_x标绝对％表示，采用标样的总单体绝对含量校正标样各单体的相对含量，得到标样各单体的绝对含量数值S_x标绝对％。

3.根据权利要求1所述的一种多硫化物硅烷偶联剂单体绝对含量的分析方法，其特征在于，试样的总单体绝对含量、各单体绝对含量的测定具体步骤为：

采用与标样液相色谱检测方法相同的条件，测试待测试样，同时记录称量的试样重量，重量记为m_试；

液相色谱测试完毕后，试样各单体的峰面积以A_x试表示，校正后的峰面积以（A_x试×R_x）表示，校正后的峰面积之和以∑A_x试校表示，各单体的相对含量数值以S_x试相对%表示，总单体的绝对含量数值以S_试总绝对%表示，各单体的绝对含量数值以S_x试绝对%表示；

参照外标法，以标样的总单体绝对含量校正试样的总单体绝对含量，得到试样总单体的绝对含量数值S_试总绝对%；采用试样的总单体绝对含量校正试样各单体的相对含量，得到试样各单体的绝对含量数值S_x试绝对%。

4.根据权利要求1所述的一种多硫化物硅烷偶联剂单体绝对含量的分析方法，其特征在于，试样的聚合体的绝对含量的测定具体步骤为：

采用气相色谱内标法测试试样，得到待测试样的可挥发性组分的含量Y％表示，进一步计算可以得到待测试样聚合体的绝对含量Z％。

5.根据权利要求1所述的一种多硫化物硅烷偶联剂单体绝对含量的分析方法，其特征在于，多硫化物硅烷偶联剂单体是混合物。