[发明专利]一种使用反相悬浮法制备球状高吸水树脂系统的方法有效
申请号: | 201911237492.5 | 申请日: | 2019-12-06 |
公开(公告)号: | CN110862479B | 公开(公告)日: | 2021-07-30 |
发明(设计)人: | 魏跃;周华兰 | 申请(专利权)人: | 南京大学连云港高新技术研究院 |
主分类号: | C08F220/06 | 分类号: | C08F220/06;C08F222/38;C08F2/01;C08F2/14 |
代理公司: | 连云港权策知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 32399 | 代理人: | 何文豪 |
地址: | 222000 江苏省连*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 使用 悬浮 法制 球状 吸水 树脂 系统 方法 | ||
1.一种使用反相悬浮法制备球状高吸水树脂系统的方法,其特征在于,反相悬浮法制备球状高吸水树脂系统包括聚合釜(1),所述聚合釜(1)顶部设有分水器(3)和冷却器(4),聚合釜(1)采用带有搅拌的立桶式反应器,直接或间接加热,运行温度≤150℃,其材质为不锈钢,高径比为:1.5:1;所述聚合釜(1)的进料口连接第一配料釜(2)和第二配料釜(12)的出料口,聚合釜(1)出料口连接冷却釜(5)的进料口,冷却釜(5)出料口连接第一分离器(6)的进料口,第一分离器(6)的液体出料口连接第二配料釜(12)的进料口,洗涤釜(7)的出料口连接第二分离器(8)的进料口,第二分离器(8)固定出料口连接干燥器(9),干燥器与筛分机(10)配合;
具体步骤如下:
(1) 在一定温度、惰性气排氧及搅拌条件下,将氢氧化钠溶液滴加到第一配料釜的丙烯酸中,得到具有一定中和度的混合溶液;
(2) 在一定温度、惰性气排氧及搅拌条件下,向步骤(1) 第一配料釜溶液中加入引发剂溶液、交联剂溶液得到水性料液;
(3) 向聚合釜中加入疏水性溶剂、分散剂后搅拌,通氮气置换该体系中氧气,后预热;
(4) 将步骤(2)所得水性料液,在保持一定搅拌速率的情况下,滴加入步骤(3)的聚合釜中,加热使物料达到沸腾回流,保温一定时间;
(5) 将步骤(4)聚合釜中物料送入开着搅拌的冷却釜中自然冷却;
(6) 将步骤(5)冷却后的物料,利用固液分离器离出液体与固体;
(7) 将步骤(6)液体送回到步骤(3)聚合釜重复使用,固体送入装有洗涤剂的洗涤釜中洗涤;
(8) 将步骤(7)洗涤的物料,送入固液第二分离器分离出液体与固体;
(9) 将步骤(8)液体去溶剂回收塔提纯,固体送入干燥器中干燥;
(10) 将步骤(9)干燥好的物料送入筛分机筛分,异型块状产品打粉后与筛分出的粉状物料合并,后回步骤(3)聚合釜回用,其余物料经表面处理后即为目标产品。
2.根据权利要求1所述的一种使用反相悬浮法制备球状高吸水树脂系统的方法,其特征在于:第二分离器(8)的液体出口连接溶剂回收塔(11)。
3.根据权利要求1所述的一种使用反相悬浮法制备球状高吸水树脂系统的方法,其特征在于:步骤(1)配液温度为5~25℃,惰性排氧气体为氮气、氩气、氦气其中任意一种或各种组合,碱液为:氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液或它 们任意比例组合;丙烯酸中和度为:65~90mol%。
4.根据权利要求1所述的一种使用反相悬浮法制备球状高吸水树脂系统的方法,其特征在于:步骤(2)所述的引发剂为:过硫酸铵、偶氮二异丁脒盐酸盐、2,2’-偶氮[2-甲基-N-(2-羟乙基)]丙烯胺其中任意一种或它 们的各种配比组合;引发剂占丙烯酸质量分数的0.05%~0.35%,交联剂为:N,N’-亚甲基双丙烯酰胺、聚乙二醇二丙烯酸酯、乙二醇、丙二醇、丙三醇,其中任意一种或它 们的各种配比组合;交联剂占丙烯酸质量分数的0.01%~0.06%。
5.根据权利要求1所述的一种使用反相悬浮法制备球状高吸水树脂系统的方法,其特征在于:步骤(3)所述的疏水性溶剂为:环己烷、正己烷、甲苯,其中任意一种或它 们的各种配比组合;其质量占所投水性物料总体积分数为:300%~600%;分散剂为:司班-60、吐温-80、聚乙二醇400,其中任意一种或它 们的各种配比组合;疏水性溶剂占丙烯酸质量分数的0.01%~0.05%,预热温度为:40~65℃。
6.根据权利要求1所述的一种使用反相悬浮法制备球状高吸水树脂系统的方法,其特征在于:步骤(4)所述的搅拌转数为:800~1500r/min;其搅拌形式为:框式、锚式或桨式任意一种;保温时间为:2~5h。
7.根据权利要求1所述的一种使用反相悬浮法制备球状高吸水树脂系统的方法,其特征在于:分离器采用压滤器、抽滤器、离心机的任意一种,洗涤液采用无水乙醇、丙酮、甲醇的任意一种或任意配比组合,干燥器为采用旋风干燥器、烘箱、双锥旋转干燥器的任意一种。
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