[发明专利]一种二氧化镎样品中镎含量的分析方法

说明书

一种二氧化镎样品中镎含量的分析方法，采用了氧化高银作为氧化剂，联用控制电位库仑法进行镎含量的测定。使二氧化镎样品中的镎价态迅速调节到六价，避免了在库仑测定时，应用铈(Ⅳ)调节镎的价态时自身氧化和还原电流过大，使仪器报警停止工作；采用加入氨基磺酸的方式破坏加入过量的氧化高银，避免了在手套箱内采用加热的方式去除过量的氧化高银，使操作既安全又节省时间。本标准建立的镎含量的库仑分析法分析结果准确，应用范围广，采用控制电位滴定可以直接完成镎含量的分析测定。仪器操作简便，在保证辐射防护的情况下，减少了人为操作的失误，而且分析结果准确度高，分析精度好，分析材料消耗少，实验成本降低。

技术领域

此发明涉及镎含量的分析领域，具体涉及一种二氧化镎样品中镎含量的分析方法。

背景技术

二氧化镎样品中的镎含量是判断镎样品是否合格的重要指标，是必须检测的分析项目；准确、及时、稳定地分析二氧化镎样品中的镎含量对于反应工艺流程运行是否正常，判断煅烧温度等工艺参数是否达到要求，起着至关重要的作用。因此建立精密测定二氧化镎样品中的镎含量的分析方法具有极其重要的意义。

斯特罗马特等用控制电位库仑法测量了各种价态镎的含量，该方法的缺点在于铂的对电极上氧化比较缓慢，测定的绝对误差较大，测定过程繁琐复杂；白春义等用恒电流法测定了1mg～3mg的镎，需要采用硫酸铁(Ⅲ)进行滴定，但硫酸铁(Ⅲ)标准溶液制备步骤复杂；中国原子能科学研究院和兰州核燃料厂分别采用恒流库仑法和电位滴定法研究了测定镎，取镎含量为2mg，精密度较差。

本标准采用了氧化高银作为氧化剂，联用控制电位库仑法进行镎含量的测定。使二氧化镎样品中的镎价态迅速调节到六价，避免了在库仑测定时，应用铈(Ⅳ)调节镎的价态时自身氧化和还原电流过大，使仪器报警停止工作；采用加入氨基磺酸的方式破坏加入过量的氧化高银，避免了在手套箱内采用加热的方式去除过量的氧化高银，使操作既安全又节省时间。本标准建立的镎含量的库仑分析法分析结果准确，应用范围广，采用控制电位滴定可以直接完成镎含量的分析测定。仪器操作简便，在保证辐射防护的情况下，减少了人为操作的失误，而且分析结果准确度高，分析精度好，分析材料消耗少，实验成本降低。

发明内容

本发明的目的在于：提供一种用于二氧化镎样品中镎含量的分析方法。

本发明的显著效果在于：利用本发明建立的控制电位法测定后处理工艺二氧化镎样品中镎含量的分析方法。方法精密度(RSD)优于0.2％，相对扩展不确定度为1.5×10^-3(K＝2)，能够满足后处理产品分析的要求，方法准确可靠。

具体实施方式

实施例1

一种用于二氧化镎样品中镎含量的分析方法，包括以下步骤：

(1)硫酸溶液制备

量取一定量的硝酸，边搅拌边加入去离子水中，冷却后转入1L容量瓶中，用水稀释至刻度。

(2)氨基磺酸溶液制备

称取一定量的氨基磺酸固体于100mL烧杯中，加入去离子水，使其形成饱和溶液。

(3)硫酸铝溶液制备

称取一定量的硫酸铝固体于100mL烧杯中，加入去离子水，使其形成饱和溶液。

(4)样品的溶解

称取一定量的二氧化镎样品，置于烧杯中。加入分析纯硝酸溶液、分析纯 HF溶液。将烧杯置于电炉上，在一定温度下使样品完全溶解，浓缩溶液体积约1mL。加入硫酸溶液，继续加热浓缩至近干后，用滴管将样品溶液转移到已称重的分样瓶中。

(5)样品的分取