[发明专利]一种碱性水电解用双功能电极及其制备方法与应用

权利要求书

1.一种碱性水电解全电池用电极的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

（1）在导电支撑体表面电沉积合金催化剂；

（2）将步骤（1）的产物采用水热法硫化处理；

（3）将步骤（2）的产物通过热处理进行氧化，得到所述的电极；

步骤（3）热处理过程为将步骤（2）得到的产物在空气气氛中进行，热处理温度为200℃-600℃，热处理时间为1h-8h；

步骤（1）包括如下步骤：

（1-1）将金属前驱体盐、络合剂、稳定剂以及添加剂溶解于超纯水中，于室温-80℃搅拌0.5h-2h，然后加入碱性溶液调节pH为8-10，得到沉积液；金属前驱体盐中，两种金属元素的摩尔浓度比为5:1~1:5，所述金属前驱体盐和添加剂的摩尔比为10⁴:1~10³:1；所述金属前驱体盐和络合剂的摩尔比为1:1~1:4，所述金属前驱体盐和稳定剂的摩尔比为1:5~1:20；

（1-2）将所述沉积液转入60℃电解池中，通入高纯N₂，N₂流速为60ml min^-1，通气时间40min~150min后，将所述导电支撑体浸泡在沉积液中作为工作电极，以Pt片作为对电极；控制沉积电位为-0.2V~-1.5V，电沉积时间为30min~180min，沉积完成后，取出，用高纯Ar气干燥；

所述金属为铜(Cu)和钴(Co)、钴(Co)和镍(Ni)、镍(Ni)和铁(Fe)、锌(Zn)和钒(V)、钛(Ti)和铬(Cr)、锰(Mn)和铁(Fe)；

所述金属前驱体为所述金属的卤化物、硫酸盐、乙酸盐中的一种；

所述的稳定剂为硼酸或硫酸铵中的一种；

所述络合剂为柠檬酸、柠檬酸盐，乙二胺四乙酸、乙二胺四乙酸钠中的一种；

所述的添加剂为聚乙二醇型表面活性剂，包括分子量低于8,000的聚乙二醇(PEG)，或相对分子量为10,000-60,000的聚乙烯吡咯烷酮(PVP)；

步骤（2）包括如下步骤：

（2-1）将硫源溶于超纯水中得到硫源溶液，硫源溶液的浓度为0.02~0.2M；

（2-2）将步骤（1）得到的产物和所述硫源溶液转移至反应釜中，于120℃-180℃，水热反应6h-48h后，自然降至室温，洗涤，用高纯Ar气干燥；

所述硫源为硫脲，硫代乙酰胺，二氧化硫脲，硫化钠中的一种。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的沉积液中，金属前驱体的总浓度为0.5mM~100mM；

电沉积温度为45℃~75℃，搅拌速度为150rpm~600rpm；所述碱性溶液的浓度为2M~18M；所述碱性溶液为氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述导电支撑体为多孔泡沫金属或多孔炭基材料；所述多孔泡沫金属包括泡沫铜或泡沫镍，厚度为0.5mm~3mm，孔隙率为70~95%；所述多孔炭基材料为炭纸、炭布或炭毡中的一种，孔隙率为70%~90%，厚度为0.1~0.3mm。

4.一种权利要求1-3任意一项所述制备方法制备得到的碱性水电解全电池用电极，其特征在于，所述电极包括导电支撑体和沉积在所述导电支撑体表面的合金催化剂；所述合金催化剂以球形纳米粒子的形式沉积；所述合金催化剂粒子粒径为50nm~500nm。

5.一种碱性水电解全电池，其特征在于，包括权利要求4所述的电极，所述电极作为碱性水电解全电池的阳极和/或阴极。