[发明专利]一种脱硝吸收液中硝基检测方法在审

专利信息
申请号: 201911227282.8 申请日: 2019-12-04
公开(公告)号: CN110927090A 公开(公告)日: 2020-03-27
发明(设计)人: 曹鹏;张玉荣;周春勇;吴彭森;和奔流;刘芳;秦怡 申请(专利权)人: 龙佰四川钛业有限公司
主分类号: G01N21/33 分类号: G01N21/33
代理公司: 焦作市科彤知识产权代理事务所(普通合伙) 41133 代理人: 杨明环
地址: 618000 四*** 国省代码: 四川;51
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摘要:
搜索关键词: 一种 吸收 硝基 检测 方法
【说明书】:

发明属于化学分析技术领域,公开了一种脱硝吸收液中硝基检测方法,包括以下步骤:1)将V1mL脱硝吸收液的pH值调节至11‑12,并记录体积V2mL,将调节液过滤;2)取10mL滤液于比色管中,加入5mL碱性过硫酸钾溶液,将比色管于压力锅中加热;3)将溶液冷却至室温,加入1mL稀盐酸,并用无氨水稀释至比色管的标线;4)移取溶液至石英比色皿中,采用紫外分光光度计测定溶液在波长220nm与275nm时的吸光度,计算校正吸光度;5)结合校准曲线查出溶液氮含量mμg,计算脱硝吸收液中的硝基含量为4.4286·m·V2/(10·V1)mg/L。该方法避免了杂色的干扰,保证测定结果的准确和稳定。

技术领域

本发明属于化学分析技术领域,具体涉及一种脱硝吸收液中硝基检测方法。

背景技术

在硫酸法钛白粉生产过程中,需要将水解之后得到的偏钛酸通过高温煅烧得到二氧化钛,进而制得二氧化钛产品,在偏钛酸煅烧过程中,会产生大量的污染环境的氮氧化物,因而采取措施脱去煅烧尾气中的氮氧化物是必须的,常见使用的方法为采用酸性氧化吸收液吸收煅烧尾气中的氮氧化物,使之转变为硝基,但是对于这种有色脱硝吸收液中硝基的分析目前并没有成熟的方法,采用国标中碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定其中总氮,但是其测定值波动校大,且大大低于理论计算值,准确度不够,存在缺陷。

发明内容

针对上述情况,本发明的目的是提供一种脱硝吸收液中硝基检测方法,该方法可有效解决现有检测方法中有色脱硝吸收液中硝基测定结果不准确及不稳定的缺陷。

本发明提供了一种脱硝吸收液中硝基检测方法,包括以下步骤:

1)将V1mL脱硝吸收液的pH值调节至11-12,并记录此调节液的体积V2mL,将调节液过滤,得到滤液;

2)取10mL滤液于比色管中,加入5mL碱性过硫酸钾溶液,再将比色管于压力锅中加热0.3-1h;

3)将步骤2)得到的溶液冷却至室温,加入1mL体积比为1∶9的稀盐酸,并用无氨水稀释至比色管的标线;

4)移取步骤3)配制的溶液至10mm石英比色皿中,以无氨水作参比,采用紫外分光光度计分别测定溶液在波长220nm与275nm时的吸光度,并计算溶液校正吸光度;

5)采用硝酸钾标液绘制氮含量与相应校正吸光度间的校准曲线,由步骤4)中测得的溶液校正吸光度,查出溶液的氮含量mμg,计算脱硝吸收液中的硝基含量为4.4286·m·V2/(10·V1) mg/L。

本发明首先对脱硝吸收液进行碱化脱色,再经过碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定总氮方法操作,通过对脱硝吸收液的预处理,脱去了其中杂色对比色的干扰,既能够实现脱硝吸收液中硝基的快速测定,又能够保证测定结果的准确性。

本发明中,体积比为1∶9的稀盐酸是指盐酸与去离子水的体积比为1∶9。

优选地,步骤1)中,采用10wt%的氢氧化钠溶液调节脱硝吸收液的pH值。

根据本发明,步骤2)中,压力锅加热至顶压阀吹气时开始计时,保持此温度加热0.5h。采用上述方法可使得比色管的加热温度为120-125℃,压力为0.15MPa,在此条件下,脱硝吸收液中含氮化合物的氮元素转化为硝酸盐,可被紫外分光光度计测得。

本发明中,所述溶液校正吸光度A=A220-2A275。校准曲线绘制也是通过将标液采用步骤2)-步骤4)的方法测得不同氮含量对应的校正吸光度,根据各组值绘制校准曲线。

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