[发明专利]一种测定苯乙烯-丙烯酰胺-甲基丙烯酸十八酯三元共聚物分子量及分子量分布的方法

说明书

本发明提供一种测定苯乙烯‑丙烯酰胺‑甲基丙烯酸十八酯三元共聚物分子量及分子量分布的方法，所述方法基于凝胶渗透色谱，色谱条件包括：色谱柱1根，直径7.8mm×长度300mm；固定相为苯乙烯二乙烯基苯‑甲苯凝胶颗粒，分子量测试范围50‑1000000，凝胶粒径5µm；流动相为体积比为1:9的N,N‑二甲基甲酰胺和甲苯；检测器为示差检测器；分析时间：30min。本发明的方法能够方便快捷地检测OSA的分子量，操作简单，稳定性高，检测时间短，对仪器的要求低。

技术领域

本发明属于分析化学和高分子化学领域，具体涉及一种测定苯乙烯-丙烯酰胺-甲基丙烯酸十八酯三元共聚物（OSA）分子量及分子量分布的方法。

背景技术

稠油（heavy/viscous oil），指地层条件下黏度大于50毫帕·秒，或在油层温度下脱气原油黏度为1000～10000毫帕·秒的高黏度重质原油。据有关资料表明，世界上的稠油资源极为丰富。但稠油除黏度高外，密度也高。稠油在开采时难度较大且采收率低，因此，要根据地层和稠油的特点，选择不同的稠油开采方法。常用的开采方法有热力开采、掺稀油法以及化学降粘剂降粘法。由于前两种开采方法受到能源和资源的限制，所以通过采用化学降粘剂降低稠油粘度，可以快速、高效开采稠油，给石油开采技术带来极大的便利，同时取得了巨大的经济效益，受到社会的普遍关注。化学降粘剂的主要问题之一是可能带来地层的污染和伤害。因此，环境友好的化学降粘剂是研发的重点。

苯乙烯-丙烯酰胺-甲基丙烯酸十八酯三元共聚物（OSA）是一类由酯类及小分子化合物共聚而成的新型降粘剂，分子式如I所示。

其中，m、n、p各自独立地为1~300之间的任意整数。

当具有合适的链长时，OSA对稠油具有较好的适应性和较好的改善效果，更重要的是对环境无污染。因此合成OSA对稠油的开采具有很大的意义。OSA的分子量大小和其降粘效果相关。因此控制OSA分子量及分子量分布关系到其是否能够发挥降粘作用。

现有技术中已经出现了利用凝胶渗透色谱(GPC)测定聚合物分子量的报道。如，张寿春等在测定聚合物的相对分子量的同时，也可以测定聚合物的分子量分布情况(张寿春，等．凝胶渗透色谱法测定聚丙烯腈共聚物分子量中宽分布校正法的应用[J]. 理化检验(化学分册)，2004，9(40)：512~513)；吉林化学工业公司研究院成功建立了用凝胶渗透色谱（GPC）测定超高分子量聚丙烯酰胺分子量分布的方法(张晓君．超高分子量聚丙烯酰胺分子量及分子量分布测定技术通过验收[J]. 精细与专用化学品，1996，(5)：10)；Matthew等通过GPC测定了聚丙烯酰胺的分子量分布，用以研究聚丙烯酰胺分子量及分子量分布与粘弹性的关系（Matthew W L, et al.. JOURNAL OF NON-NEWTONIAN FLUID MECHANICS, 2004,123(2-3): 175~183）。由于OSA产品新颖，现有技术中几乎没有测定其分子量及分子量分布的报道。因此，有必要建立出一种测定OSA分子量及分子量分布的简便、高效、可靠的方法。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种本发明的目的在于以高效快速、操作简便的方法以测定苯乙烯-丙烯酰胺-甲基丙烯酸十八酯三元共聚物（OSA）的分子量及分子量分布。

为实现上述技术效果，本发明采用了如下的技术方案：

一种测定苯乙烯-丙烯酰胺-甲基丙烯酸十八酯三元共聚物分子量及分子量分布的方法，所述方法基于凝胶渗透色谱，包括如下步骤：

1）色谱条件

色谱柱：1根，直径7.8mm×长度300mm；

固定相：苯乙烯二乙烯基苯-甲苯凝胶颗粒，分子量测试范围50-1000000，凝胶粒径5µm；

流动相：体积比为1:9的N,N-二甲基甲酰胺和甲苯；