[发明专利]路易酸催化的插入反应高效合成二氢呋喃衍生物有效
申请号: | 201911215145.2 | 申请日: | 2019-12-02 |
公开(公告)号: | CN110938048B | 公开(公告)日: | 2023-03-28 |
发明(设计)人: | 吴勇;海俐;管玫;罗意 | 申请(专利权)人: | 四川大学 |
主分类号: | C07D307/28 | 分类号: | C07D307/28 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 610065 四川*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 路易 催化 插入 反应 高效 合成 呋喃 衍生物 | ||
1.一种基于路易斯酸催化的插入反应合成C-C键以及呋喃衍生物的合成方法,其特征在于以烯炔酮为起始原料,以硫叶立德化合物为亲核试剂,其化学反应式为:
,
其中:
R1为甲基或乙基;
R2为甲基或乙基;
R3为叔丁基;
R4为苯环或取代苯环,取代基为甲基、甲氧基或卤素;
催化剂为氯化锌、氯化铜、氯化亚铜、溴化铜、溴化亚铜、碘化铜、碘化亚铜、三氯化铁、氯化亚铁、氯化铝、四氯化锡、氯化亚锡、溴化铋、三氟化硼、双三氟甲烷磺酸锌、双三氟甲烷磺酸铜中的一种或一种以上;
溶剂为1-丁基-3甲基咪唑双(三氟甲烷磺酰)亚胺盐、1-丁基-3甲基咪唑四氟硼酸盐、1-丁基-3甲基咪唑六氟磷酸盐中的一种或一种以上。
2.根据权利要求1所述的衍生物的合成方法,其特征在于采用如下制备步骤:
(1)在洁净的反应器中依次加入烯炔酮类化合物、硫叶立德化合物、催化剂、和溶剂,放入室温搅拌锅里搅拌过夜;
(2)反应结束后,湿法过柱,残留物采用硅胶柱层析分离纯化即得产品。
3.根据权利要求2所述的合成方法,步骤(1)中烯炔酮类化合物 : 硫叶立德化合物 :催化剂的摩尔比为1 : (1.2~3.0) : (0.08~0.2)。
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