[发明专利]一种聚乙烯亚胺改性磁性竹粉材料的制备方法及其应用

说明书

本发明属于水处理技术中环境修复试剂制备领域，具体涉及一种用于吸附水体中腐殖酸的聚乙烯亚胺改性磁性竹粉材料的制备方法及应用。其中制备方法：废弃竹粉的预处理；磁性竹粉的制备以及聚乙烯亚胺改性。制备得到的吸附剂用于水体中腐殖酸的去除。本发明中的吸附剂材料，其制备方法简单易于操作，所用原料安全环保，价格低廉，在整个制备过程中无有害副产物的产生，其产品能很好地吸附水体中的腐殖酸，且其吸附容量较大，循环再生效果较好，具有较好的市场前景。

技术领域

本发明涉及一种用于吸附水体中腐殖酸的聚乙烯亚胺改性磁性竹粉材料的制备方法及应用，属于吸附剂制备领域。

背景技术

腐殖酸(HA)是一种广泛存在于自然界的天然有机物，如土壤、河流和湖泊。HA是一种卷曲的长链分子，含有大量复杂的官能团，如羧基、酚基、羰基和羟基。在传统的水处理工艺中，HA分子会与重金属离子和合成有机化合物螯合，从而破坏水处理设施和配水系统。更严重的是，饮用水中的腐殖酸在消毒过程中会与氯发生反应，然后产生一系列的消毒副产品，如卤乙酸(HAAs)和三卤甲烷(THMs)。这些消毒副产品对人体健康有害。因此，有效地去除饮用水中的羟基磷灰石是保障人体健康安全的必要条件。

为了去除饮用水处理过程中的HA，采用了化学混凝、膜分离、深度氧化、吸附和生物降解等多种方法。其中，吸附法具有操作简单、效率高、操作方便等优点，被认为是最具有前景的处理工艺。因此，吸附法作为一种最经济、最简单的方法受到了广泛关注。然而，对于传统吸附，吸附剂与吸附溶液的分离一直是一个难题。为了克服传统吸附剂的局限性，磁性材料在分离领域得到了广泛的应用，在外磁作用下，磁性材料可以从水溶液中分离出来。Fe₃O₄纳米粒子作为一种常见的磁性材料，由于其半径小、表面积大、超顺磁性等特点，在吸附剂制备中得到了广泛的应用。然而，磁性纳米颗粒容易团聚，这严重阻碍了其在实际应用中的优势。无机和有机高分子材料通常通过物理涂层、化学涂层和化学黏结等方法来改善Fe₃O₄纳米颗粒分布，以提高磁性材料的性能。

发明内容

本发明解决的技术问题是提供了一种制备工艺简单、成本低廉且能够循环使用的聚乙烯亚胺改性磁性竹粉材料的制备方法及其应用。

本发明为解决上述技术问题采用如下技术方案，聚乙烯亚胺改性磁性竹粉复合材料的制备方法，其特征在于具体步骤为：

(1)竹粉的预处理：对生竹粉进行进一步的粉碎，得到粒度均匀的竹粉。烘干后，称取一定质量竹粉加入到NaOH溶液中进行搅拌。反应结束后，用去离子水洗涤竹粉至中性，真空干燥箱过夜烘干。

(2)竹粉的磁化：称取一定质量干燥的碱化后竹粉加入到乙二醇中，超声处理形成悬浮液A。同时称取一定质量FeCl₃.6H₂O加入到乙二醇中，超声至无沉淀后加入2倍质量的乙酸钠继续超声至均匀，得到混合物B。然后，将悬浮液A和混合物B混合，继续超声至混合均匀。在以上操作完成之后，将最终的悬浮液转移入聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压釜中，在200℃下反应。反应结束后，用去离子水和无水乙醇交替洗涤，强磁铁分离收集。产品于真空干燥器中过夜烘干。

(3)聚乙烯亚胺改性：将磁性竹粉加入到含有聚乙烯亚胺水溶液中。超声均匀后转至恒温水浴振荡器中浸渍，浸渍结束后洗涤去除残余的聚乙烯亚胺，于真空干燥箱内过夜烘干。

进一步地优选，所述步骤(1)中竹粉经进一步粉碎后其颗粒粒径≥100目。

进一步地优选，所述步骤(1)中所用的竹粉和NaOH溶液的比例为1∶20-1∶10(质量∶体积)。

进一步地优选，所述步骤(1)中所用NaOH溶液的浓度为0.05-2.00mol/L。

进一步地优选，所述步骤(2)中所用的竹粉和六水氯化铁的质量比为3∶5-3∶10。