[发明专利]一种高振实超细四氧化三钴的合成方法

说明书

本发明公开了一种高振实超细四氧化三钴的合成方法，该方法具体包括以下三个阶段：1)向反应釜中加入底液，保持底液温度稳定并加入络合剂，再通过调节底液pH值，搅拌混合；2)保持搅拌速率不变，将钴盐溶液和碱溶液同时加入反应釜中，通过控制钴盐溶液和碱溶液的流量并保持pH值在10.5～11.5之间进行搅拌反应，获得钴盐沉淀物；3)对钴盐沉淀物依次进行离心洗涤、干燥和焙烧，获得目标物。本发明通过采用分阶段且无氨环境下制备四氧化三钴的方法，使得整个制备过程对环境影响小、制备得到的四氧化三钴的粒径小，粒径分布一致性高，振实密度高，将其应用于3C电池的生产中时，能够延长电池的待机时间，提高电池的安全性能。

技术领域

本发明属于四氧化三钴的制备技术领域，具体涉及一种高振实超细四氧化三钴的合成方法。

背景技术

钴酸锂是生产3C电池的主要正极材料，随着生活水平的不断提高，人们对3C电池的比能量要求随之提升，我们需要3C电子产品拥有更长久的待机时间、更加卓越的安全性能；因此，制备大容量、高功率锂离子蓄电池是3C电子产品发展的必然趋势。

实现3C锂电池高容量化，有两个已取得行业公认的技术途径：一、采用高镍三元前驱体材料；二、制备粒径宽分布的钴酸锂前驱体材料；高镍三元材料从“基因学”上说，其具备高容量的原始特性，但其安全性能有待完善，目前暂未在3C电子行业广泛应用；粒径宽分布的钴酸锂前驱体是“后天”通过设计与调整，达到高压实从而实现电池的高容量。

目前钴酸锂材料技术开发方向为大小颗粒独立研究及合理化搭配；现市场上中大颗粒四氧化三钴已较为成熟，而高振实超细四氧化三钴(＜2.0um)尚处于开发阶段，市场上该款产品未有产业化供货的企业。高振实超细四氧化三钴是钴酸锂材料高容量化发展方向迫切需求的。

部分企业通过碳酸氢铵体系合成小颗粒碳酸钴，再通过高温煅烧成超细四氧化三钴，该技术的缺点：①超细四氧化三钴的振实密度偏低，小于1.8g/cm3；②碳酸氢铵体系，环境处理压力过大；

氢氧化钠体系连续法合成超细氧化钴，再通过高温煅烧成超细四氧化三钴，该技术的缺点：①超细氧化钴的粒径一致性差，无法得到粒径分布均匀的产品；②一次成品率低，生产成本高；③超细氧化钴的振实波动大；④生产操作复杂。

发明内容

有鉴于此，本发明的主要目的在于提供一种高振实超细四氧化三钴的合成方法，解决了现有技术获得的四氧化三钴粒径大、振实密度小导致用途不广泛以及制备得到的3C电池的待机时间短、安全性能不佳的问题。

为了达到上述目的，本发明的技术方案是这样实现的：一种高振实超细四氧化三钴的合成方法，该方法具体包括以下三个阶段：

第一阶段：反应准备期，具体方法如下：

向反应釜中加入70～100℃的纯水作为底液，保持底液温度稳定并加入络合剂，再通过氢氧化钠调节底液pH值至11.5～12.5，搅拌混合；

第二阶段：反应稳定期，具体方法如下：

保持第一阶段中的搅拌速率不变，将钴盐溶液和碱溶液同时加入含有所述底液的反应釜中，通过控制钴盐溶液和碱溶液的流量并在4～8h内保持pH值在10.5～11.5之间进行搅拌反应，获得钴盐沉淀物；

第三阶段：反应后处理期，具体方法如下：

对所述钴盐沉淀物依次进行离心洗涤、干燥和焙烧，获得高振实超细四氧化三钴。

优选地，所述第一阶段中，所述络合剂为EDTA钠盐、碳酸氢铵中的至少一种。

所述第一阶段中，所述搅拌的速率为150～250r/min。

优选地，所述第二阶段中，所述钴盐溶液中钴离子的浓度为120～140g/L；所述碱溶液的质量浓度为32～33％。