[发明专利]一种基于荧光猝灭原理检测铁离子的方法

说明书

本发明涉及一种基于荧光猝灭原理检测铁离子的方法，以羧甲基壳聚糖(CMCh)与醋酸锌形成的络合物作为荧光试剂，并向荧光试剂中加入待测铁离子溶液，然后通过荧光分光光度计，观测荧光试剂在加入待测铁离子溶液前后的荧光发射光谱强度变化，即可对水中的铁离子进行检测。该荧光试剂可以能对水体中的铁离子进行检测，使用本荧光溶液检测时，具有较高灵敏度、样品处理简单、操作方便、测定快速成本低等优点，具有良好的发展前景。

技术领域

本发明涉及一种基于荧光猝灭检测水体中铁离子的方法。

背景技术

随着我国工业水平的快速发展，越来越多的废水排放到环境中，造成了严重的污染，常见的水体污染主要为金属污染，例如铜，锌，铁，锰等和其他污染物。少量的铁可以补充人体日常的营养需求，但是如果摄入过多，则会危及人体健康。因此，有必要找到检测饮用水、环境以及生物体中铁离子含量的方法。目前比较常用的检测铁离子的方法主要有：原子吸收光谱法、电化学分析法、电感耦合等离子体质谱分析法等。尽管这些方法具有较高的灵敏度，但价格昂贵，样品前处理过程繁琐。因此，找到一种成本低且检测快速又简单的方法具有非常重要的意义。荧光分析法是一种基于分析物改变荧光强度、荧光寿命等物理化学性能的检测方法。早期使用的荧光染料有很多缺点，如激发光谱较窄、荧光发射光谱宽且分布不对称、易被光漂白、聚集发生荧光猝灭等，而随着非传统荧光聚合物的发展，新型的荧光材料逐渐取代了传统材料。传感器的灵敏性、检测限、选择性及重现性等不断被改善，并能够更好地用于环境中污染物的检测。

发明内容

本发明的目的在于，提供一种水体中铁离子的检测方法。本发明能对水体中的铁离子进行检测，使用本荧光溶液检测时，具有较高灵敏度、样品处理简单、操作方便、测定快速成本低的优点。

本发明的技术方案：一种饮用水中铁离子的检测方法，以羧甲基壳聚糖(CMCh)与醋酸锌形成的络合物作为荧光试剂，并向荧光试剂中加入待测铁离子溶液，然后通过荧光分光光度计，观测荧光试剂在加入待测铁离子溶液前后的荧光发射光谱强度变化，即可对水中的铁离子浓度进行测定。

前述的水体中铁离子的检测方法，具体包括以下步骤：

(1)CMCh/Zn荧光试剂配制：将羧甲基壳聚糖置于烧杯中，加入1％(体积比)的冰乙酸水溶液。在室温下，持续搅拌2h，使得羧甲基壳聚糖完全溶解，停止搅拌。再用适当浓度的氢氧化钠溶液调节溶液的pH至目标值。最后再加入蒸馏水定容，使得羧甲基壳聚糖浓度为0.5～2wt％。将所得溶液用布氏漏斗抽滤，得到浅黄色的、完全澄清透明的羧甲基壳聚糖溶液。将醋酸锌溶液与羧甲基壳聚糖溶液混合，使用涡旋振荡器振荡均匀，再将样品放置于摇床中以120r/min反应12h，配成CMCh/Zn混合溶液。使用荧光分光光度计，对不同条件下的CMCh、CMCh/Zn等溶液进行荧光光谱扫描，并记录荧光强度；

(2)铁离子的检测：再将溶液与不同浓度的Fe(NO₃)₃溶液反应，比例为3∶1，放置12h后，分别以固定激发波长进行荧光发射光谱测定，并绘制激发出的该波长处的荧光强度的变化曲线。

所述荧光光谱扫描的激发和发射狭缝宽度均设置为5nm，扫描速度为2400nm/min，扫描间隔为0.2nm。

所述铁离子浓度范围为(0～6×10^-3M)。

所述羧甲基壳聚糖溶液pH为4.5～6.4。

所述荧光发射光谱的激发波长为320～358nm。

本发明具有如下优点：

1、荧光分析法由于具有高灵敏度，测试成本低廉、样品处理及操作简单、测定方法快捷、实时检测等优点而备受青睐。因此设计对水中Fe³⁺具有高灵敏度、高选择性的荧光试剂具有较强的科学研究意义和实际应用价值，能检测的浓度范围为2×10^-5～6×10^-3mol/L。