[发明专利]一种连续结晶生产均四甲苯的装置及方法

说明书

一种连续结晶生产均四甲苯的装置，包括原料罐、第一结晶器、第二结晶器、切片机，第一结晶器和第二结晶器设有搅拌器，搅拌器有三层搅拌桨，第一层搅拌桨和第二层搅拌桨为三叶后掠浆，第三层搅拌桨为锚式浆，第一结晶器和第二结晶器的上端设有进料口和回料口，第一结晶器和第二结晶器的下端设有出料口，原料罐通过原料泵与第一结晶器进料口连接，第一结晶器出料口通过晶浆泵与第二结晶器进料口和第一结晶器回料口相连，所述第二结晶器出料口通过晶浆泵与切片机和第二结晶器回料口连接。本设备制得的均四甲苯纯度高、转化率高。此种工艺操作简单、均四甲苯含量高、不用额外溶剂、节能且环保，是一种绿色提纯工艺。

技术领域

本发明涉及均四甲苯的制备领域，特别涉及一种连续结晶生产均四甲苯的装置及方法。

背景技术

均四甲苯是一种重要的有机化工原料，主要用于生产均苯四甲酸二酐PMDA。而均苯四甲酸二酐的主要用途是与4,4---二氨基联苯醚反应，生产耐高温工程塑料与绝缘材料聚酰亚胺PI。聚酰亚胺以优异的耐高温和绝缘性而用途广泛。另外，均苯四甲酸二酐还大量应用于粉末涂料行业和固化剂行业以及耐高温增塑剂行业等。

均四甲苯广泛存在于石油石化和煤焦化制品中，在很多产品中由于含量太低而没有工业价值。目前国内比较成熟的、具有工业价值的提取均四甲苯的行业是重整重芳烃碳十加工行业和甲醇制汽油副产的重芳烃加工行业。尽管重整重芳烃碳十加工行业提取均四甲苯的工业化装置已经运行了十几年了，最近几年甲醇制汽油副产的重芳烃内提取均四甲苯正蓬勃发展。但是,目前国内均四甲苯的主要生产厂家基本都是先加工重整重芳烃碳十来提取均四甲苯，再加工甲醇制汽油副产的重芳烃来提取均四甲苯，所以，提取均四甲苯的方法及设备没有变化，造成了能耗高、效率低的结果。

具体地,传统重整重芳烃碳十提取均四甲苯的方法包括蒸馏和冷冻结晶其中从碳十重芳烃中通过精馏富集的均四甲苯富集液进行提纯是均四甲苯最主要的来源。而分离C10芳烃的传统方法需要冷冻结晶、离心、压榨等多种工艺，用来分离提纯均四甲苯的设备及使用流程复杂，制得的产品质量不稳定，得到的均四甲苯收率低，纯度低、能耗高、效率低。

发明内容

本发明针对现有技术与其中存在的不足，提供了一种连续结晶生产均四甲苯的装置，以解决上述背景技术中的问题。

本发明采用了如下技术方案：

一种连续结晶生产均四甲苯的装置，包括原料罐、第一结晶器、第二结晶器、切片机和母液罐，所述第一结晶器和第二结晶器设有搅拌器，所述搅拌器有三层搅拌桨，所述第一层搅拌桨和第二层搅拌桨为三叶后掠浆，所述第三层搅拌桨为锚式浆，所述第一结晶器和第二结晶器的上端设有进料口和回料口，所述第一结晶器和第二结晶器的下端设有出料口，所述原料罐通过原料泵与第一结晶器进料口连接，所述第一结晶器出料口通过晶浆泵与第二结晶器进料口和第一结晶器回料口相连，所述第二结晶器出料口通过晶浆泵与切片机和第二结晶器回料口连接，所述切片机连接有母液罐。

本发明采用上述装置制备均四甲苯的方法，包括如下步骤：

将原料罐中含有质量浓度为15~25%、温度为15-20℃的均四甲苯原料，通过原料泵进入第一结晶器，控制第一结晶器的结晶温度为0~10℃，后通过第一晶浆泵加入第二结晶器再结晶，不合格的料液返回第一结晶器再结晶，控制第二结晶器的温度为-15~-20℃，再通过第二晶浆泵加入切片机中，不合格的料液返回第二结晶器再结晶，通过切片机分离母液和晶体，获得99%的均四甲苯。

本发明的有益效果是：采用本设备制得的均四甲苯纯度高、转化率高。此种工艺操作简单、均四甲苯含量高、不用额外溶剂、节能且环保，是一种绿色提纯工艺，通过晶浆泵可强制回流，对不合格的料液液进行再结晶，采用三层桨叶的搅拌桨，三叶后掠桨和锚式浆的结合，降低搅拌阻力，节约电能减少破坏晶盒程度，混合均匀，有力于传质和传能量。

附图说明

图1为本发明一种连续结晶生产均四甲苯的装置的结构示意图；