[发明专利]一种基于镍基滤材的气相镁纯化的方法与装置

说明书

本发明提供一种基于镍基滤材的气相镁纯化的方法，所述方法采用镍基滤材对镁蒸气进行过滤，在一定的温度、真空度下，镍材一方面不与镁蒸气反应，不会给体系带来新的杂质；另一方面，镍材与镁蒸气中的杂质Al、Mn具有特殊的亲和性，能够形成稳定的固溶体；同时镍材还能够作为镁蒸气中某些杂质形核的位点，降低形核能垒，使某些杂质提前沉积，实现脱除。本发明提供的方法能够应用于工业化大批量的气相镁纯化中，成数量级的提高生产效率的同时使镁中Mn含量下降至10ppm以下，Al含量下降至10ppm以下，Si含量20ppm以下，同时可去除F、Cl、S等非金属杂质元素，提高产品纯度，得到的镁的纯度在99.99％以上。

技术领域

本发明属于金属镁纯化技术领域，具体涉及一种基于镍基滤材的气相镁纯 化的方法与装置。

背景技术

镁合金具有密度低、阻尼减震性强、电磁屏蔽性能优异和回收成本相对低 廉等优点，因此被视为“21世纪绿色环保工程结构材料”及重要战略物资。目前 镁纯化领域存在产品整体纯度低(仅为99.90％)，杂质元素种类多(主要含有 Mn、Al、Ca、Si、Fe、Ni等)、含量波动大等痼疾。这些痼疾使镁合金的性 能严重劣化，进而导致其实际应用远逊于预期。

目前常用的金属镁纯化方法有两种：熔剂精炼法和真空蒸馏法。前者的优 点是可以实现原镁的大批量纯化，是目前工业粗镁纯化的主要方法。熔剂精炼 法使用的主体熔剂只能是部分碱金属和碱土金属的卤化物，工厂最常用的熔剂 的主要成分为MgCl₂、KCl、CaF₂等。精炼剂的除杂机理包括两方面：一是利 用精炼剂对氧化物夹杂(MgO、SiO₂等)的良好润湿和吸附能力，通过静置沉 淀实现氧化物夹杂与镁熔体分离；二是在熔体中，利用活泼金属杂质，如K、 Na，与MgCl₂的生置换反应而去除比镁更活泼的金属杂质。但由于目前最普遍使用的熔剂不与还原镁锭的Mn、Al、Fe和Ni等杂质元素反应，因此很难生产 纯度大于99.95％，特别是国标Mg9995A标准及以上的镁。除此以外，精炼熔 剂常常引入F、Cl、S等非金属杂质元素，这些杂质元素含量超过一定阈值之后， 也会影响原镁的性能。

真空蒸馏法具有悠久的历史，其原理为利用Mg和大部分杂质元素饱和蒸 气压差别大的特点，在合适温度和压强下使Mg蒸发，而主要杂质留在熔体中， 实现镁与杂质分离。真空蒸馏法的优点是可以制备出纯度高达99.9999％(不计 入Zn含量)超高纯镁。但是为了获得较高的纯度，蒸馏法一般在真空条件、 接近Mg熔点(650-700℃)的蒸发温度下进行，因此其制备效率低；不同温区 的结晶镁纯度不同，一般只有合适温度下的结晶镁才是高纯镁，因此其高纯镁 收得率较低；为了获得超高纯镁(99.999％-99.9999％)，需要多次蒸馏，因此 成本很高。基于上述原因，真空蒸馏法不能满足工业化大规模生产的需求。

此外，现有技术中纯化镁的方法也有采用滤材辅助除杂的气相沉积的方法， 但是一般滤材采用不锈钢纤维或者是不锈钢纤维结合铜纤维的方法，不锈钢不 适用于镁蒸气压过高的工况，适用于加热温度较低—低温升华的工况，因此镁 纯化的效率低，高纯镁的产量极低。

发明内容

为了解决以上的技术问题，本发明提供一种基于镍基滤材的气相镁纯化方 法与装置，所述方法以含微量杂质的镁为处理对象，通过将镁气化为镁蒸气， 然后通过镍基滤材的方式，脱除镁蒸气中的杂质。

本发明的目的是提供一种基于镍基滤材的气相镁纯化的方法。

本发明的另一目的是一种实现上述镁纯化方法的装置。

本发明提供的基于镍基滤材的气相镁纯化的方法，包括以下步骤：

(1)将镁原料放置于密封的坩埚中的反应区，对坩埚内部进行抽真空处理；

(2)采用加热机构加热镁原料至镁气化，使镁蒸气通过镍基滤材，在坩埚 远离反应区的结晶器上冷凝得到高纯镁。