[发明专利]一种铅蓄电池用胶体石墨的粒径检测方法

说明书

本发明公开了一种铅蓄电池用胶体石墨的粒径检测方法，包括以下步骤：(1)配置分散剂，所述分散剂包括乙醇和六偏磷酸钠水溶液，乙醇和六偏磷酸钠水溶液体积比为100∶2～10；(2)将胶体石墨分散在步骤(1)分散剂中制成待测样品；(3)开启激光粒径分析仪，进纯水，排气泡，开启能谱测试和纯净水循环，在样品仓中加入待测样品，调整光学浓度，然后关闭纯净水循环；(4)开启超声和搅拌功能，使待测样品均匀分布在纯水中，稳定光学浓度，再次开启循环功能，在能谱测试中记录数据；(5)选取多组连续数据，求平均值。本发明整个粒径测试过程中胶体石墨分散性好，无大颗粒，不漂浮，不沉淀，也不凝聚，连续记录数据稳定。

技术领域

本发明涉及铅蓄电池原料质检技术领域，特别是涉及一种铅蓄电池用胶体石墨的粒径检测方法。

背景技术

自从1859年法国人普兰特发明了铅蓄电池，至今已有近160年的历史。在科技日益发展的今天，铅蓄电池与人们的生活更加密切相关。铅蓄电池因其具有安全性好、成本低、制造工艺成熟、性能稳定等诸多优点，在储能、动力、起动、牵引等诸多领域占据着不可撼动的霸主地位。

胶体石墨作为铅蓄电池正极活性物质添加剂，研究表明胶体石墨在铅蓄电池充放电过程中氧化生成石墨间层化合物，体积膨胀增大，当溶出后，形成大且多的孔，提高了孔隙率和润湿性能，增加了反应面积，同时利于酸液扩散，从而提高了活性物质利用率。此外，添加胶体石墨还降低了电极内阻，提高了其导电性能，使得铅蓄电池初始放电容量增大。但是，胶体石墨作为添加剂，也有明显的缺点，即会加剧正极的自放电。因此，选择粒径、纯度、比表面积等参数合适的胶体石墨作为添加剂是十分关键的。

公开号为CN 103983548 A的中国发明专利公开了一种铅蓄电池用乙炔炭黑粒径测试方法，包括下列步骤：称取待测乙炔炭黑样品0.01～0.015g，溶于2～3mL、浓度为0.025g/mL六偏磷酸钠溶液中，待样品均匀分散后将其移入激光粒度分析仪的样品桶中，搅拌并超声分散震荡1～2min，用激光粒度分析仪控制系统记录光学浓度为1.5～2.0时的粒径分布数据，将该粒径分布数据输入电脑，经处理后得到平滑的粒径曲线。该发明以水作为分散介质，乙炔黑等轻质碳材料难完全溶于水中，部分样品漂浮在表面。样品在激光粒度分析仪中，经过搅拌和超声分散，在数据采集阶段出现团聚现象，导致粒径分布在粒径较大区域，不呈正态分布。

石墨的粒径测试方法与公开号为CN 103983548 A的中国发明专利公开了一种铅蓄电池用乙炔炭黑粒径测试方法相似，用纯水作为分散剂，将一定量石墨加入样品仓，搅拌并超声分散一定时间，在光学浓度特定范围时，用激光粒度分析仪控制系统记录的粒径分布数据，将该粒径分布数据输入电脑，选择一段波动小的连续数据求平均值获得粒径分布结果。该检测方法，在记录粒径分布过程中，平均粒径大小呈先减小，随后出现的稳定区间波动较大，难于找出差值小于1μm的多个连续数据。

发明内容

本发明的目的在于提供一种铅蓄电池用胶体石墨粒径测试方法，能快速、准确得到测试结果，用于铅酸正极活性物质添加剂筛选。

一种铅蓄电池用胶体石墨的粒径检测方法，包括以下步骤：

(1)配置分散剂，所述分散剂包括乙醇和六偏磷酸钠水溶液，乙醇和六偏磷酸钠水溶液体积比为100∶2～10；

(2)将胶体石墨分散在步骤(1)分散剂中制成待测样品；

(3)开启激光粒径分析仪，进纯水，排气泡，开启能谱测试和纯净水循环，在样品仓中加入待测样品，调整光学浓度，然后关闭纯净水循环；

(4)开启超声和搅拌功能，使待测样品均匀分布在纯水中，稳定光学浓度，再次开启循环功能，在能谱测试中记录数据；

(5)选取多组连续数据，求平均值。